誘導体化試薬

アシル化試薬

アシル化とは置換可能な水素原子をもった官能基(OH、NH又はSH基)にアシル基を導入することである。無水アシル化試薬は、酸性副生成物を生成する。この生成物は、分析カラムの液相に破壊的影響を与えるため、GC分析に先だって除去しなくてはならない。従って、無水試薬を使用したアシル化は、通常、酸性副生成物を受容できるピリジン、テトラヒドロフランなどの溶媒中で行われる。

製品一覧

試薬選択ガイド


製品一覧

製品名 CAS.NO. 容量 CAT.NO. 使用方法
Acetic anhydride
無水酢酸
108-24-7   10 x 2mL   33085 PDF(334KB)
HFBA (Heptafluorobutyric anhydride)
無水ヘプタフルオロ酪酸 
336-59-4   10 × 1 mL 33170-U PDF(369KB)
10mL 77253-10ML
50mL 77253-50ML 
2,3,4,5,6-Pentafluorobenzoic anhydride
2,3,4,5,6-ペンタフルオロ安息香酸無水物 
15989-99-8   5g   02379-5G  
MBTFA (N-Methyl-bis(trifluoroacetamide))
N-メチルーbis( トリフルオロアセトアミド ) 
685-27-8   5mL 65943-5ML  
25mL 65943-25ML 
PFPA (Pentafluoropropionic anhydride)
無水ペンタフルオロプロピオン酸  
356-42-3   10 × 1 mL 33167 PDF(369KB)
25mL  33168
TFAA (Trifluoroacetic anhydride)
無水トリフルオロ酢酸 
407-25-0   10mL 91719-10ML PDF(369KB)
10 × 1 mL 33165-U
25mL 33164
PFPI (1-(Pentafluoropropionyl)imidazole)
1-ペンタフルオロプロピオニルイミダゾール 
71735-32-5   1mL   17281-1ML   
Acylation Sampler Kit, (アシル化サンプラーキット)
Acetic anhydride 3 × 2 mL
Heptafluorobutyric anhydride 3 × 1mL
Pentafluoropropionic anhydride 3 × 1mL
Trifluoroacetic anhydride 3 × 1mL
      505862 PDF(337KB)

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試薬選択ガイド

【一般的なアシル化法】

触媒 : 少量のトリエチルアミン添加が効果的です。
溶媒 : 無水酸系ではベンゼンが多く用いられます。
反応時間、温度 : フェノール類は常温で10分程度、アミンやアルコールは50℃程度で15分、いずれも充分に攪拌を行います。
精製、副生成物除去 : 反応後、燐酸バッファー(フェノール)やアンモニア水(アミン、アルコール)と水を加え、激しく振り混ぜた後、ベンゼン層を分離してGCに注入します。

試薬名 用途・特長   対応官能基
ROH ArOH RCOOH R2NH RSH
Acetic anhydride(無水酢酸) CAS.NO.1008-24-7          
アルコール、一級及び二級アミン、糖類、フェノール類のアセチル化。
反応後、GC注入に先立ち副生成物の酸除去を行う(カラム劣化防止)。
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HFBA Heptafluorobutyric anhydride CAS.NO.336-59-4          
ハロアシル化剤、誘導体はECDで最も高い感度が得られる。
フェノール類やアミン類のECD及びFID検出用誘導体。
アルコール類の揮発性向上、アンフェタミン類及びフェンサイクリジンの同定。
反応後、GC注入に先立ち副生成物の酸除去を行う(カラム劣化防止)。
(1) (1)      (1) (1)
PFPA Pentafluoropropionic anhydride CAS.NO.356-42-3          
ハロアシル化剤、比較的低い温度での分析が必要な場合のハロアシル化に用いる。
フェノール類やアミン類のECD及びFID検出用誘導体。
アルコール類の揮発性向上、アヘン剤及びベンゾイルレクゴニンの同定。
反応後、GC注入に先立ち副生成物の酸除去を行う(カラム劣化防止)。
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TFAA Trifluoroacetic anhydride CAS.NO.407-25-0          
ハロアシル化剤、ハロアシル化剤の中で最も反応性が高く、誘導体沸点も低い。
ステロイド類のECD検出用誘導体化。
副生成物が単純で除去が簡単。
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その他のアシル化剤
MBTFA N-Methyl-bis(trifluoroacetamide)
TFAI 1-(Trifluoroacetyl)imidazole

(1) 単独、あるいは適切な溶媒、触媒との共用で誘導体化が可能
(2) 触媒や他の誘導体化試薬との共用で誘導体化が行える

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