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固相抽出(SPE)
Dispersive SPE（QuEChERS）
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最近、QuEChERS法と呼ばれているDispersive SPE（ｄSPE）が食品や野産物中の残留農薬分析の前処理として知られてきております。
SupelcoではこのQuEChERS法に対応したｄSPE用の充填済チューブを販売しております。
現在、残留農薬分析において、食品等の試料はホモジナイズ後、アセトニトリルなどの水混和性溶媒を用いて抽出を行い、食塩や硫酸マグネシウムなどの塩を添加し層の分離を促進させ、酸性化合物や塩基性化合物のイオン状態をコントロールする為にクエン酸バッファーを加えます。その後、振とう、遠心分離を行い有機層をさらに固相抽出でクリーンアップを行います。
Dispersive SPE（dSPE）では、通常の固相抽出とは異なり、固相抽出に用いられている充填剤（例：SupelcleanPSA、ENVI-Carbなど）に抽出液を直接混合させクリーンアップを行います。その後、遠心分離を行い、上澄みを直接分析または分析前に多少の調整のみを行う簡易な方法です。
| 製品名 |
用途 |
入数 |
CAT.NO. |
Citrate Extraction Tube
4g 硫酸マグネシウム
1g 塩化ナトリウム
0.5g クエン酸ナトリウム・二塩基セスキ水和物
1g クエン酸ナトリウム・三塩基二水和物 |
ホモジナイズ試料からの抽出 |
50本 |
55227-U |
Mg2SO4 Extraction Tube
6g 硫酸マグネシウム
1.5g 酢酸ナトリウム |
ホモジナイズ試料からの抽出 |
50本 |
55234-U |
PSA SPE Clean Up Tube 1
900mg 硫酸マグネシウム
150mg スペルクリン PSA |
脂肪や色素が少ない試料を
クリーンアップ |
50本 |
55228-U |
PSA/C18 SPE Clean Up Tube 1
900mg 硫酸マグネシウム
150mg スペルクリン PSA
150mg DSC-18 |
脂肪や色素が多い試料をクリーンアップ |
50本 |
55229-U |
PSA/ENVI-Carb SPE Clean Up Tube 1
900mg 硫酸マグネシウム
150mg スペルクリン PSA
15 mg スペルクリンENVI-Carb |
ある程度のクロロフィルやカロチノイドを
含む試料のクリーンアップ |
50本 |
55230-U |
PSA/ENVI-Carb SPE Clean Up Tube 2
900mg 硫酸マグネシウム
150mg スペルクリンPSA
45mg スペルクリンENVI-Carb |
多量のクロロフィルやカロチノイドを含む
試料のクリーンアップ |
50本 |
55233-U |
【 Dispersive SPE（dSPE）- QuEChERS法 】操作法1操作法2
※このフローはあくまでQuEChERS法の概念を示したものとなっております。
詳細は本製品添付の取扱説明書や文献等をご覧下さい。
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Dispersive SPE操作法1操作法2
【抽出】
- ホモジナイズした試料10-15gを50mＬPTFE遠心チューブに移行。
- 1%酢酸を含むアセトニトリル溶液15mＬ、Dispersive SPE（dSPE） Mg2SO4 Extraction tube（55234-U）及び内部標準溶液75μLをホモジナイズ試料に加える。
- 1分間激しく振とう後、遠心＞1500rcfで1分間行う。
【Dispersive SPE】
- アセトニトリル抽出層6mLをDispersive SPE（dSPE）PSA Clean UP tube1（55228-U）又はDispersive SPE（dSPE）PSA/C18 Clean UP Tube 1（55229-U）に移行。
- 遠心分離＞1500rcfで1分間行う
- 上澄みをGCorLC用バイアルに移行。
※注意：クロマトグラフ装置への注入前に更なる調整が必要かもしれません。
（例：LC-MS分析では、蟻酸の添加、GC-MSでは、濃縮と溶媒除去とトルエンへの再溶解）
参照文献
- S.J.Lehotay, K.Mastovska, A.R.Lightfield, Use of Buffer and Other Means to Improve Results of Problematic Pesticides in a Fast and Easy Method for Residue Analysys of Fruits and Vegetables, J-AOAC-Int., Mar-Apr 2005;88(2):615-629
- S.J.Lehotay, Interlaboratory Validation of the QuEChERSMethod to Analyze Pesticide Residues in Fruits and Vegetables, Proceedings AOAC Annual meeting, St.Louis, MO USA(2004)
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Dispersive SPE操作法2操作法1
【抽出】
- 50mL遠心チューブにホモジナイズした試料10gを量りとる。
- アセトニトリル10mLと内部標準溶液100μLを加え、1分間激しく振とうする。
- Dispersive SPE（dSPE） Citrate Extraction Tube（55227-U）の内容量を加え、1分間は激しく振とうし、遠心分離を3000U/minで5分間行う。
※注意：酸性の官能基を持つ農薬（例えば、フェノキシ酢酸類）の分析ではDispersive SPE Clean Upを行う事無く、200μLの上澄みを取り、直接LC/MS/MS（negative ion mode）でします。 酸性農薬はPSAに保持させると回収率が低くなる可能性があるためです。
【Dispersive SPE】
- 脂肪を多く含む試料（シリアルや柑橘類）は抽出液を冷蔵庫に1時間以上置き、油脂類を分離させる。
- アセトニトリル層6mLをDispersive SPE（dSPE） PSA/C18 SPE Clean Up1（55228-U）に移す。
・ 脂肪含有量が高い試料は、Dispersive SPE（dSPE） PSA/C18 SPE Clean Up Tube1（55229-U）を用います。
・ ある程度のクロロフィルやカロチノイドを含む試料（ニンジン、ロメインレタス、ヘッドレタスなど）には、Dispersive SPE（dSPE） PSA/ENVI-Carb SPE Clean Up Tube 2（55230-U）を用います。
・ クロロフィルやカロチノイドを多く含む試料（赤こしょう、ほうれん草、ラムレタス、ルッコラなど）にはDispersive SPE（dSPE）PSA/ENVI-carb SPE Clean Up Tube 2（55233-U）を用います。
- 30秒振とう後（ENVI-Carbを用いる場合は2分）、遠心分離を3000U/minで5分行う。
Sulfonyl urea herbicides,carbosulfan,benfuracarb分析の為に少量の精製した上澄み液を取り出す。
- 残りの上澄みを新しいキャップ付のバイアルに移し、試料1mLに対し5%蟻酸アセトニトリル溶液を10μLを加え酸性にする。
参照文献
- M.Annastassiades, QuEChERS - A Mini-Multiresuidue method for the Analysis of Pestocode Residues in Low-Fat Products, http://www.quechers.com/
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