サンプル前処理&精製

固相マイクロ抽出(SPME)

SPME(固相マイクロ抽出:Solid Phase Micro Extraction)法は、液体試料、固体試料、大気試料から揮発(香気)成分を簡単・迅速に抽出しガスクロマトグラフィーで高感度分析を行う手法です。その汎用性の高さから、環境分析(水質、大気)、食品・香料分析、医薬品分析等多方面に適用されております。

目次:

 

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操作説明Video

操作説明Video
(英語サイト)

初期必要製品: 初めてご利用の際は、以下の製品をご用意ください。

  • SPMEホルダー
  • SPMEファイバーアセンブリー
    (初期検討には、ファイバーKit をお勧めします)
  • SPME用セプタム
  • SPME用GCインレットライナー
  • バイアル
  • SPME用サンプリングスタンド(必要に応じてご利用ください)
  • SPME用インレットガイド(必要に応じてご利用ください)

 

SPMEの特長

  • 溶媒を一切使用しない抽出法
  • 固体、液体及び気体いずれの試料からも抽出可能
  • 抽出された試料の全量をGC へ導入する為、ppt ~ ppb 濃度の低濃度サンプルの測定が可能
  • 必要サンプル量は極微量(液量100 μ L 程度以上)
  • パージ&トラップなどの高価な装置は不要で安価
  • 迅速分析が可能 ・ 短時間での抽出(10 ~ 30 分)
  • 操作が簡単、熟練した技術を必要としない
  • オートサンプラーで自動化が可能(GC 分析)

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SPMEの構成

SPME は下記の図に示す様にホルダーとファイバーアセンブリーから構成されています。ホルダーはコーティングされたファイバーの保護と、試料の吸着/脱離の為のファイバーの露出をコントロールします。初めてご使用の際は、ホルダーとファイバーアセンブリーの両方をご注文ください。また、用途にあったホルダーを選択してください。

SPME構成

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SPMEホルダー

SPME ホルダーには手動(マニュアル)用の1種類とオートサンプラー用の2種類があります。

  • マニュアル用ホルダー

    抽出及びGC への注入操作を手動で行う為のホルダーです。バネの付いたマニュアル用SPMEファイバーアセンブリーを取付け使用します。

  • CTC Combi PAL オートサンプラー用ホルダー

    CTC Combi PAL オートサンプラーに用いるホルダーで、バネの付いていないオートサンプラー用SPMEファイバーアセンブリーを取付け使用します。

  • Varian GC オートサンプラー用ホルダー(HPLC 兼用)

    CTC Combi PAL オートサンプラーに用いるホルダーで、バネの付いていないオートサンプラー用SPMEファイバーアセンブリーを取付け使用します。

SPMEホルダー

品 名 CAT.NO.
マニュアル用SPMEホルダー(GC用) 57330-U
CTC Combi PAL GC オートサンプラー用SPMEホルダー 57347-U
Varian GC オートサンプラー/ HPLC インターフェース用SPMEホルダー 57331

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SPMEファイバーアセンブリー

SPME ファイバーアセンブリーには7 種類のコーティング相、2 種類のファイバー長さ(1cm と2cm)、2 種類のニードル径(23 ゲージ、24 ゲージ)、マニュアル用とオートサンプラー用、及びファイバーコアーの違い(フューズドシリカ、StableFlex、Metal alloy)があります。目的に応じたSPME ファイバーアセンブリーを選択して下さい。

コーティング相の種類

ファイバーのコーティング相にはPDMS(7um,30um,100um)、Polyacrylate、DVB/PDMS、Carboxen/PDMS、DVB/Carboxen/PDMS、PEG、Carbopak Zがあります。

SPME ファイバーの種類と用途等

ファイバー種類 コーディング相 膜厚 最高
使用
温度
pH 用途例(参考)
対象物例 分子量例
PDMS ポリジメチルシロキサン 100μm 280℃ 2-10 揮発性化合物 60-275
30μm 280℃ 2-11 無極性半揮発性化合物 80-500
7μm 340℃ 2-11 無極性高分子化合物 125-600
Polyacrylate ポリアクリレート 85μm 320℃ 2-11 半揮発性化合物 80-300
PEG ポリエチレングリコール 60μm 250℃ 2-9 アルコールなどの
極性化合物
40-275
PDMS/DVB ジビニルベンゼン分散
ポリジメチルシロキサン
60 or 65μm 270℃ 2-11 揮発性化合物
アミン、芳香族ニトロ化合物
50-300
Carboxen™/PDMS Carboxen分散
ポリジメチルシロキサン
75 or 85μm 320℃ 2-11 ガス状及び低分子化合物 30-225
DVB/CAR/PDMS ジビニルベンゼン分散と
Carboxen分散
ポリジメチルシロキサンの2層
50/30μm 270℃ 2-11 C3-C20の揮発・
半揮発性化合物 
40-275
Carbopack™Z CaebopackZ 15μm 340℃ 2-10 ノナン溶液中の
ダイオキシン
-

※ 本製品は2層積層コーティングの為、表面にDVB/PDMS層が剥がれた部分はCAR/PDMSが露出します。捕集傾向が継時的に変化する場合がございます。

SPME ファイバーの識別方法

  • ホルダーの識別: バネのあるのがマニュアルホルダー用です。バネ無しがオートサンプラー用です。
  • ゲージ(針径)の識別: 真鍮部がノッチ型(溝あり)は、23 ゲージ針です。
  • ファイバー種の識別: ブラスチック部のハブ色と形状を下記表に照らし合し判別します。

真鍮部が円筒型; 24 ゲージ(0.57mm φ針外形)
SPMEファイバー
真鍮部がノッチ型; 23 ゲージ(0.65mm φ針外形)

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SPME ファイバーの一覧(ファイバーKitは別表)

SPMEマニュアルホルダー用ファイバーアッセンブリー(スプリング付き)

ファイバー種類 膜厚 ファイバーコア/
アッセンブリタイプ
入数 ハブ形状/
23ゲージ
(0.65mm)
CAT.NO.
24ゲージ
(0.57mm)
CAT.NO.
Carboxen™/Polydimethylsiloxane
75μm Carboxen/PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/黒 57344-U 57318
85μm Carboxen/PDMS Stableflex™/SS 3本 円筒/空   57334-U
Polydimethylsiloxane(PDMS)  
7μm PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/緑   57302
30μm PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/黄   57308
100μm PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/赤 57342-U 57300-U
Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene(PDMS/DVB)
60μm PDMS/DVB Stableflex™/SS 3本 ノッチ/茶    
65μm PDMS/DVB Fused Silica/SS 3本 円筒/青 57346-U 57310-U
65μm PDMS/DVB Stableflex™/SS 3本 円筒/桃   57326-U
Polyacrylate
85μm Polyacrylate Fused Silica/SS 3本 円筒/白   57304
Divinylbenzene/Carboxen™/Polydimethylsiloxane
50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex™/SS 3本 円筒/灰   57328-U
50/30μm DVB/CAR/PDMS 2cm Stableflex™/SS 3本 ノッチ/灰   AS用を転用
Polyethylen Glycol(PEG)
60μm PEG Metal alloy/SS 3本 円筒/紫 57355-U  

※ 本製品は2層積層コーティングの為、表面にDVB/PDMS層が剥がれた部分はCAR/PDMSが露出します。捕集傾向が継時的に変化する場合がございます。

SPMEオートサンプラー用ファイバーアッセンブリー(スプリングなし)

ファイバー種類 膜厚 ファイバーコア/
アッセンブリタイプ
入数 ハブ形状/
23ゲージ
(0.65mm)
CAT.NO.
24ゲージ
(0.57mm)
CAT.NO.
Carboxen™/Polydimethylsiloxane
75μm Carboxen/PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/黒 57343-U 57319
85μm Carboxen/PDMS Stableflex™/SS 3本 円筒/空 57295-U 57335-U
Polydimethylsiloxane(PDMS)
7μm PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/緑 57291-U 57303
30μm PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/黄 57289-U 57309
100μm PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/赤 57341-U 57301
Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene(PDMS/DVB)
60μm PDMS/DVB Stableflex™/SS 3本 ノッチ/茶   57317
65μm PDMS/DVB Fused Silica/SS 3本 円筒/青 57345-U 57311
65μm PDMS/DVB Stableflex™/SS 3本 円筒/桃 57293-U 57327-U
Polyacrylate
85μm Polyacrylate Fused Silica/SS 3本 円筒/白 57294-U 57305
Divinylbenzene/Carboxen™/Polydimethylsiloxane
50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex™/SS 3本 円筒/灰 57298-U 57329-U
50/30μm DVB/CAR/PDMS 2cm Stableflex™/SS 3本 ノッチ/灰 57299-U 57348-U
Polyethylen Glycol(PEG)
60μm PEG Metal alloy/SS 3本 円筒/紫 57354-U  
Carbopack-Z
15μm Carbopack-Z Metal alloy/SS 3本 円筒/銀 57946-U  

※ 本製品は2層積層コーティングの為、表面にDVB/PDMS層が剥がれた部分はCAR/PDMSが露出します。捕集傾向が継時的に変化する場合がございます。

SPMEファイバーKit一覧

品 名 キット構成(ハブ形状/色) ファイバー
ゲージ
マニュアル用 *1
CAT.NO.
オートサンプラー用 *2
CAT.NO.
StableFlex Fiber
Assortment Kit 
・65 μm PDMS/DVB (円筒/桃)
・50/30 μm DVB/Carboxen/PDMS(円筒/灰)
・85 μm Carboxen/PDMS (円筒/空)
・85 μm Polyacrylate (円筒/白)
(各1 本、合計4 本)
24G 針 57550-U 57551-U
23G 針  - 57284-U 
Kit 1
(揮発性及び
半揮発性化合物用)
・85 μm Polyacrylate  (円筒/白)
・100 μm PDMS (円筒/赤)
・7 μm PDMS (円筒/緑)
(各1 本、合計3 本)
24G 針 57306 57307
23G 針  - 57285-U
Kit 2
(水中の揮発性及び
半揮発性化合物用)
・85 μm Polyacrylate  (円筒/白)
・65 μm PDMS/DVB (円筒/青)
・75 μm Carboxen/PDMS (円筒/黒)
(各1 本、合計3 本)
24G 針 57320-U 57321-U
23G 針  - 57286-U
Kit 3
(HPLC 分析用)
・85 μm Polyacrylate  (円筒/白)
・60 μm PDMS/DVB (円筒/茶)
・100 μm PDMS (円筒/赤)
(各1 本、合計3 本)
24G 針  - 57323-U
Kit 4
(フレーバー、
臭気分析用)
・100 μm PDMS (円筒/赤)
・65 μm PDMS/DVB (円筒/青)
・75 μm Carboxen/PDMS (円筒/黒)
(各1 本、合計3 本)
24G 針 57324-U 57325-U
23G 針  - 57287-U
Kit 5
(フレーバー、
臭気分析用)
・100 μm PDMS (円筒/赤)
・65 μm PDMS/DVB, Stableflex(円筒/桃)
・85 μm Carboxen/PDMS, Stableflex(円筒/空色)
・50/30 μm DVB/CAR/PDMS (円筒/灰)
(各1 本、合計4 本)
23G 針  - 57362-U 

*1 マニュアル用ホルダーCAT.NO.57330-Uに使用
*2 オートサンプラー用ホルダーCAT.NO.57331 又は57347-Uに使用

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SPME用セプタム

サーモグリーンLB-2セプタム モールドタイプ  インジェクションホール付き
サイズ 入数 CAT.NO.
9.5 mm 50 28331-U
250 28332-U
11 mm 50 28336-U
250 28338-U
17 mm 50 29452-U
250 29453-U
 
LB-2セプタム
LB-2セプタム

島津GC注入口用プラグ型 サーモグリーンLB-2セプタム

形状 入数 CAT.NO.
島津GC注入口用プラグ型 10 20608
島津GC注入口用プラグ型 50 20633

 

 
Merlin 社製高圧用マイクロシールセプタム  アジレント 5800、5900、6890用
内容 CAT.NO.
ナット1個、セプタム2個 24814-U
ナット1個、セプタム1個 24815-U
交換用セプタム1個 24816-U
Merlinセプタム
Merlinセプタム

※オートサンプラーでのご利用は23ゲージ針とMerlinのマイクロシールセプタムの組み合わせが最適です。

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SPME用GCインレットライナー

メーカー・機種 入数 CAT.NO.
アジレント 5800, 5900, 6890用
 78.5(L) × 6.35(OD) × 0.75(ID)
1 2637501
5 2637505
25 2637525
島津製作所 17A, 2010, 2014用
 95(L) × 5(OD) × 0.75(ID)
1 2633901
5 2633905
サーモフィッシャー 8000, TRACE
 105(L) × 8(OD) × 0.75(ID)
1 2876601-U
5 2876605-U
バリアン用    問い合わせ

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バイアル

スクリューキャップバイアル
22.5 mm(O.D) × 77.5 mm(h)
入数 CAT.NO.
スクリューキャップバイアル(キャップ別) 20 mL透明 100 SU860097
スクリューキャップバイアル(キャップ別) 20mL褐色 100 SU860098
上記用セプタム付きスクリューキャップ, マグネチック
PTFE(青)/シリコン(白), 18mm Φ, 硬度;60shore A
100 SU860103
 
クリンプトップキャップバイアル
22.5 mm(O.D) × 75.5 mm(h)
入数 CAT.NO.
クリンプトップバイアル 20 mL(キャップ別) 透明丸底タイプ 100 SU860104
上記用セプタム付きクリンプキャップ, マグネチック, 金色 8mm穴
PTFE(青)/シリコン(白), 1.5mm 厚, 20mm Φ, 硬度;60shore A
100 SU860053
 
SPMEオートサンプラー用バイアル

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SPME関連製品

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