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サンプル前処理&精製

固相マイクロ抽出（SPME）

Solid phase micro extraction (SPME) is an innovative, solvent free technology that is fast, economical, and versatile. SPME has gained wide spread acceptance as the technique of preference for many applications. As with any analytical process however, problems occur on occasion. The most important step in correcting a problem when it occurs is identifying the root cause of the problem without wasting time. The systematic approach to troubleshooting described in this guide will allow you a quick solution to many problems. The guide contains helpful tips to prevent problems before they occur, as well as, a troubleshooting table listing the symptoms of the common problems, the possible causes, and suggested remedies. By following these recommendations, you can save valuable time and money.

■ 概要：SPME(固相マイクロ抽出：Solid Phase Micro Extraction)法は、液体試料、固体試料、大気試料から揮発（香気）成分を簡単・迅速に抽出しガスクロマトグラフィーで高感度分析を行う手法です。
その汎用性の高さから、環境分析(水質、大気）、食品・香料分析、医薬品分析等多方面に適用されております。

■ 必要部品：初期検討には以下の製品をお勧めします。

  • SPMEホルダー
  • SPMEファイバー
    （初期検討には、ファイバーKitをお勧めします）
  • SPME用セプタム
  • SPME用ＧＣインレットライナー
  • バイアル
  • SPME用サンプリングスタンド（必要に応じてご利用ください）
  • SPME用インレットガイド（必要に応じてご利用ください）
カタログ請求

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 操作説明Video

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■ 目次：

  • SPMEの特長
  • SPMEの構成
  • SPMEホルダー
  • SPMEファイバーアセンブリー
  • SPME関連製品
  • SPMEApplicationNote等
  • SPMEアプリケーション

■ トピックス：

上水試験方法（2011年)によるジオスミンおよび2-メチルイソボルネオールの固相マイクロ抽出-ガスクロマトグラ-質量分析方法の概要！

 

SPMEの特長

  • 溶媒を一切使用しない抽出法
  • 固体、液体及び気体いずれの試料からも抽出可能
  • 抽出された試料の全量をGC へ導入する為、ppt ～ ppb 濃度の低濃度サンプルの測定が可能
  • 必要サンプル量は極微量（液量100 μ L 程度以上）
  • パージ＆トラップなどの高価な装置は不要で安価
  • 迅速分析が可能 ・ 短時間での抽出(10 ～ 30 分）
  • 操作が簡単、熟練した技術を必要としない
  • オートサンプラーで自動化が可能（GC 分析)

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SPMEの構成

SPME は下記の図に示す様にホルダーとファイバーアセンブリーから構成されています。ホルダーはコーティングされたファイバーの保護と、試料の吸着/脱離の為のファイバーの露出をコントロールします。初めてご使用の際は、ホルダーとファイバーアセンブリーの両方をご注文ください。また、用途にあったホルダーを選択してください。

SPME構成

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SPMEホルダー

SPME ホルダーには手動（マニュアル）用の1種類とオートサンプラー用の2 種類があります。

マニュアル用ホルダー
抽出及びGC への注入操作を手動で行う為のホルダーです。バネの付いたマニュアル用SPMEファイバーアセンブリーを取付け使用します。

CTC Combi PAL オートサンプラー用ホルダー
CTC Combi PAL オートサンプラーに用いるホルダーで、バネの付いていないオートサンプラー用SPMEファイバーアセンブリーを取付け使用します。

Varian GC オートサンプラー用ホルダー（HPLC 兼用）
CTC Combi PAL オートサンプラーに用いるホルダーで、バネの付いていないオートサンプラー用SPMEファイバーアセンブリーを取付け使用します。

SPMEホルダー

品　名 CAT.NO.
マニュアル用SPMEホルダー（GC用） 57330-U
CTC Combi PAL GC オートサンプラー用SPMEホルダー 57347-U
Varian GC オートサンプラー／ HPLC インターフェース用SPMEホルダー 57331

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SPMEファイバーアセンブリー

SPME ファイバーアセンブリーには7 種類のコーティング相、2 種類のファイバー長さ（1cm と2cm）、2 種類のニードル径（23 ゲージ､24 ゲージ）、マニュアル用とオートサンプラー用、及びファイバーコアーの違い（フューズドシリカ、StableFlex、Metal alloy)があります。目的に応じたSPME ファイバーアセンブリーを選択して下さい。

■ コーティング相の種類

ファイバーのコーティング相にはPDMS（7um,30um,100um）、Polyacrylate、DVB/PDMS、Carboxen/PDMS、DVB/Carboxen/PDMS、PEG、Carbopak Zがあります。

■ SPME ファイバーの種類と用途等

ファイバー種類 コーディング相 膜厚 最高
使用
温度		 pH 用途例（参考）
対象物例 分子量例
PDMS ポリジメチルシロキサン 100μm 280℃ 2-10 揮発性化合物 60-275
30μm 280℃ 2-11 無極性半揮発性化合物 80-500
7μm 340℃ 2-11 無極性高分子化合物 125-600
Polyacrylate ポリアクリレート 85μm 320℃ 2-11 半揮発性化合物 80-300
PEG ポリエチレングリコール 60μm 250℃ 2-9 アルコールなどの
極性化合物		 40-275
PDMS/DVB ジビニルベンゼン分散
ポリジメチルシロキサン		 60 or 65μm 270℃ 2-11 揮発性化合物
アミン、芳香族ニトロ化合物		 50-300
Carboxen™/PDMS Carboxen分散
ポリジメチルシロキサン		 75 or 85μm 320℃ 2-11 ガス状及び低分子化合物 30-225
DVB/CAR/PDMS ジビニルベンゼン分散と
Carboxen分散
ポリジメチルシロキサンの2層		 50/30μm 270℃ 2-11 C3-C20の揮発・
半揮発性化合物　		 40-275
Carbopack™Z CaebopackZ 15μm 340℃ 2-10 ノナン溶液中の
ダイオキシン		 -

■ SPME ファイバーの識別方法

  • ホルダーの識別： バネのあるのがマニュアルホルダー用です。バネ無しがオートサンプラー用です。
  • ゲージ（針径）の識別： 真鍮部がノッチ型（溝あり）は、23 ゲージ針です。
  • ファイバー種の識別： ブラスチック部のハブ色と形状を下記表に照らし合し判別します。

真鍮部が円筒型； 24 ゲージ（0.57mm φ針外形）
SPMEファイバー
真鍮部がノッチ型； 23 ゲージ（0.65mm φ針外形）

 

■ SPME ファイバーの一覧（ファイバーＫｉｔは別表）

■ SPMEマニュアルホルダー用ファイバーアッセンブリー(スプリング付き）
ファイバー種類　膜厚 ファイバーコア/
アッセンブリタイプ		 入数 ハブ形状/
色		 23ゲージ
（0.65mm）
CAT.NO.		 24ゲージ
（0.57mm）
CAT.NO.
Carboxen™/Polydimethylsiloxane　　
75μm Carboxen/PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/黒 57344-U 57318
85μm Carboxen/PDMS Stableflex™/SS 3本 円筒/空 　 57334-U
Polydimethylsiloxane（PDMS)　　
7μm　PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/緑 　 57302
30μm　PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/黄 　 57308
100μm　PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/赤 57342-U 57300-U
Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene（PDMS/DVB)　　
60μm　PDMS/DVB Stableflex™/SS 3本 ノッチ/茶 　 　
65μm　PDMS/DVB Fused Silica/SS 3本 円筒/青 57346-U 57310-U
65μm　PDMS/DVB Stableflex™/SS 3本 円筒/桃 　 57326-U
Polyacrylate
85μm　Polyacrylate Fused Silica/SS 3本 円筒/白 　 57304
Divinylbenzene/Carboxen™/Polydimethylsiloxane
50/30μm　DVB/CAR/PDMS Stableflex™/SS 3本 円筒/灰 　 57328-U
50/30μm　DVB/CAR/PDMS　2cm Stableflex™/SS 3本 ノッチ/灰 　 AS用を転用
Polyethylen Glycol(PEG)　　
60μm　PEG Metal alloy/SS 3本 円筒/紫 57355-U 　
■ SPMEオートサンプラー用ファイバーアッセンブリー(スプリングなし）
ファイバー種類　膜厚 ファイバーコア/
アッセンブリタイプ		 入数 ハブ形状/
色		 23ゲージ
（0.65mm）
CAT.NO.		 24ゲージ
（0.57mm）
CAT.NO.
Carboxen™/Polydimethylsiloxane
75μm Carboxen/PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/黒 57343-U 57319
85μm Carboxen/PDMS Stableflex™/SS 3本 円筒/空 57295-U 57335-U
Polydimethylsiloxane（PDMS)
7μm　PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/緑 57291-U 57303
30μm　PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/黄 57289-U 57309
100μm　PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/赤 57341-U 57301
Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene（PDMS/DVB)
60μm　PDMS/DVB Stableflex™/SS 3本 ノッチ/茶 　 57317
65μm　PDMS/DVB Fused Silica/SS 3本 円筒/青 57345-U 57311
65μm　PDMS/DVB Stableflex™/SS 3本 円筒/桃 57293-U 57327-U
Polyacrylate
85μm　Polyacrylate Fused Silica/SS 3本 円筒/白 57294-U 57305
Divinylbenzene/Carboxen™/Polydimethylsiloxane
50/30μm　DVB/CAR/PDMS Stableflex™/SS 3本 円筒/灰 57298-U 57329-U
50/30μm　DVB/CAR/PDMS　2cm Stableflex™/SS 3本 ノッチ/灰 57299-U 57348-U
Polyethylen Glycol(PEG)
60μm　PEG Metal alloy/SS 3本 円筒/紫 57354-U 　
Carbopack-Z
15μm　Carbopack-Z Metal alloy/SS 3本 円筒/銀 57946-U 　
 

■ SPMEファイバーＫｉｔ一覧

品　名 キット構成（ハブ形状/色） ファイバー
ゲージ		 マニュアル用*1
CAT.NO.		 オートサンプラー用*2
CAT.NO.
StableFlex Fiber
Assortment Kit 		 ・65 μm PDMS/DVB （円筒/桃）
・50/30 μm DVB/Carboxen/PDMS（円筒/灰）
・85 μm Carboxen/PDMS （円筒/空）
・85 μm Polyacrylate （円筒/白）
（各1 本､合計4 本）		 24G 針 57550-U 57551-U
23G 針  － 57284-U 
Kit 1
（揮発性及び
半揮発性化合物用）		 ・85 μm Polyacrylate  （円筒/白）
・100 μm PDMS （円筒/赤）
・7 μm PDMS （円筒/緑）
（各1 本､合計3 本）		 24G 針 57306 57307
23G 針  － 57285-U 
Kit 2
（水中の揮発性及び
半揮発性化合物用）		 ・85 μm Polyacrylate  （円筒/白）
・65 μm PDMS/DVB （円筒/青）
・75 μm Carboxen/PDMS （円筒/黒）
（各1 本､合計3 本）		 24G 針 57320-U 57321-U
23G 針  － 57286-U
Kit 3
（HPLC 分析用）		 ・85 μm Polyacrylate  （円筒/白）
・60 μm PDMS/DVB （円筒/茶）
・100 μm PDMS （円筒/赤）
（各1 本、合計3 本）		 24G 針  － 57323-U
Kit 4
（フレーバー、
臭気分析用）		 ・100 μm PDMS （円筒/赤）
・65 μm PDMS/DVB （円筒/青）
・75 μm Carboxen/PDMS （円筒/黒）
（各1 本、合計3 本）		 24G 針 57324-U 57325-U
23G 針  － 57287-U
Kit 5
（フレーバー、
臭気分析用）		 ・100 μm PDMS （円筒/赤）
・65 μm PDMS/DVB, Stableflex（円筒/桃）
・85 μm Carboxen/PDMS, Stableflex（円筒/空色）
・50/30 μm DVB/CAR/PDMS （円筒/灰）
（各1 本、合計4 本）		 23G 針  － 57362-U 

*1 マニュアル用ホルダーCAT.NO.57330-Uに使用
*2 オートサンプラー用ホルダーCAT.NO.57331 又は57347-Uに使用

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SPME関連製品

  • SPME用 ＧＣインレットライナー
  • SPME用 セプタム、サンプリングスタンド、バイアル
 
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