固相マイクロ抽出(SPME)

SPME for Geosmin & 2-MIB

Solid Phase Micro Extraction
固相マイクロ抽出法

ジオスミンおよび2-メチルイソボルネオール

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上水試験方法(2011年)による
ジオスミンおよび2-メチルイソボルネオールの
固相マイクロ抽出-ガスクロマトグラフ-質量分析方法の概要

2011年3月31日社団法人日本水道協会より上水試験方法 2011年版が発行されました。 新たな方法ではジオスミンと2-メチルイソボルネオールの測定に固相マイクロ抽出(SPME)法が追加されています。 SPME法は、これまでのパージ&トラップ法、ヘッドスペース法、固相抽出法と比較して表1.に示す利点あり、単純且つ簡単な仕組みで高感度の測定が可能であることから、近年主要なGC/MSメーカーではSPMEを自動化したオートサンプラーとメソッドが発表されています。 今回改正された上水試験方法もこのようなSPMEの利点を生かした簡単な操作でジオスミンと2-メチルイソボルネオールの測定が可能なことから、本手法の普及が期待されています。

 

表1. ジオスミンと2-メチルイソボルネオール測定における各手法の比較

ジオスミンと2-メチルイソボルネオール測定における各手法の比較
ジオスミン、2-メチルイソボルネオール
ジオスミン
MW: 182
BP: 254℃
2-メチルイソボルネオール
MW: 168
BP: 208℃

 

固相マイクロ抽出-ガスクロマトグラフ-質量分析方法手順の概略図

図1. 固相マイクロ抽出-ガスクロマトグラフ-質量分析方法手順の概略図

  1. バイアル: 20mL
    (SU860097 & SU860103)
    検水: 10mL
    NaCl:  3~5g
     
  2. 内部標準物質:
    ジオスミン-d3: 25ng/mLを2uLバイアルセプタムより注入
     
  3. 攪拌、恒温(60~80℃), >5分
     
  4. 捕集: >20分
    StableFlex PDMS/DVB
    (57326-U,57293-U,57327-U)
    攪拌、恒温(60~80℃)
     
  5. 注入: >230℃/3分, スプリットレス

GC/MS条件;
Inj; 230℃, Oven; 40℃(hold/3min)→
10℃/min→170℃→20℃/min→250℃
Ion Sauce; 250℃,70ev
Column; (28089-U)
Equity-5, 30m×0.25mm,0.25um


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SPME用製品各種

SPME マニュアル用ホルダーとファイバー

品 名 CAT.NO
SPME用ホルダー 57330-U
Stableflex 65μm PDMS/DVBファイバー 23ゲージ (針外径0.65mm) -
Stableflex 65μm PDMS/DVBファイバー 24ゲージ (針外径0.57mm) 57326-U
 

マニュアル用ホルダー
マニュアル用ホルダー

マニュアル用ファイバー
マニュアル用ファイバー

SPME オートサンプラー用ホルダーとファイバー

品 名 CAT.NO
SPME用ホルダー 57331
Stableflex 65μm PDMS/DVBファイバー 23ゲージ (針外径0.65mm) 57293-U
Stableflex 65μm PDMS/DVBファイバー 24ゲージ (針外径0.57mm) 57327-U

オートサンプラー用ホルダー
オートサンプラー用ホルダー

オートサンプラー用ファイバー
オートサンプラー用ファイバー

※オートサンプラーでのご利用は23ゲージ針とMerlinのマイクロシールセプタムの組み合わせが最適です。

 

サーモグリーンLB-2セプタム モールドタイプ
インジェクションホール付き

サイズ 入数 CAT.NO.
9.5 mm 50 28331-U
250 28332-U
11 mm 50 28336-U
250 28338-U
17 mm 50 29452-U
250 29453-U
 
LB-2セプタム
LB-2セプタム
Merlin 社製高圧用マイクロシールセプタム
アジレント 5800, 5900, 6890用

内容 CAT.NO.
ナット1個、セプタム2個 24814-U
ナット1個、セプタム1個 24815-U
交換用セプタム1個 24816-U
Merlinセプタム
Merlinセプタム

※オートサンプラーでのご利用は23ゲージ針とMerlinのマイクロシールセプタムの組み合わせが最適です。

 

SPME用GCインレットライナー

メーカー・機種 入数 CAT.NO.
アジレント 5800, 5900, 6890用
 78.5(L) × 6.35(OD) × 0.75(ID)
1 2637501
5 2637505
25 2637525
島津製作所 17A, 2010, 2014用
 95(L) × 5(OD) × 0.75(ID)
1 2632901
5 2632905
サーモフィッシャー 8000, TRACE
 105(L) × 8(OD) × 0.75(ID)
1 2876601-U
5 2876605-U
バリアン用    問い合わせ
 
 
標準試薬

品名 入数 CAT.NO.
(±)-ジオスミン
 100μg/mL メタノール溶液
2mL×5 4M7522-U
1mL×1 47522-U
2-メチルイソボルネオール(2-MIB)
 100μg/mL メタノール溶液
2mL×5 4M7523-U
1mL×1 47523-U
(±)-ジオスミン & 2-MIB 2成分混合
 100μg/mL メタノール溶液
2mL×5 4M7525-U
1mL×1 47525-U
2,4,6-トリクロロアニソール
 100μg/mL メタノール溶液
1mL×1 47526-U
 
 
SPMEオートサンプラー用バイアル

スクリューキャップバイアル 22.5 mm(O.D) × 77.5 mm(h) 入数 CAT.NO.
スクリューキャップバイアル(キャップ別) 20mL透明 100 SU860097
スクリューキャップバイアル(キャップ別) 20mL褐色 100 SU860098
上記用セプタム付きスクリューキャップ, マグネチック
PTFE(青)/シリコン(白), 18mm Φ, 硬度;60shore A
100 SU860103
 
クリンプトップキャップバイアル 22.5 mm(O.D) × 75.5 mm(h) 入数 CAT.NO.
クリンプトップバイアル 20mL(キャップ別) 透明丸底タイプ 100 SU860104
上記用セプタム付きクリンプキャップ, マグネチック, 金色 8mm穴
PTFE(青)/シリコン(白), 1.5mm 厚, 20mm Φ, 硬度;60shore A
100 SU860053
 
SPMEオートサンプラー用バイアル
分析カラム

GCキャピラリーカラム 入数 CAT.NO.
Equity-5, 30m×0.25mm,0.25μm 1 28089-U
 

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