固相マイクロ抽出（SPME） SPME for Geosmin & 2-MIB

Solid Phase Micro Extraction
固相マイクロ抽出法
ジオスミンおよび2-メチルイソボルネオール

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上水試験方法（2011年）による
ジオスミンおよび2-メチルイソボルネオールの
固相マイクロ抽出－ガスクロマトグラフ－質量分析方法の概要

2011年3月31日社団法人日本水道協会より上水試験方法 2011年版が発行されました。 新たな方法ではジオスミンと2-メチルイソボルネオールの測定に固相マイクロ抽出（SPME)法が追加されています。 SPME法は、これまでのパージ&トラップ法、ヘッドスペース法、固相抽出法と比較して表1.に示す利点あり、単純且つ簡単な仕組みで高感度の測定が可能であることから、近年主要なGC/MSメーカーではSPMEを自動化したオートサンプラーとメソッドが発表されています。 今回改正された上水試験方法もこのようなSPMEの利点を生かした簡単な操作でジオスミンと2-メチルイソボルネオールの測定が可能なことから、本手法の普及が期待されています。

 

表1. ジオスミンと2-メチルイソボルネオール測定における各手法の比較

ジオスミン MW: 182 BP: 254℃ 2-メチルイソボルネオール MW: 168 BP: 208℃

 

図1. 固相マイクロ抽出－ガスクロマトグラフ－質量分析方法手順の概略図

バイアル: 20mL (SU860097 & SU860103) 検水:　10mL NaCl: 　3～5ｇ   内部標準物質: ジオスミン-ｄ3: 25ng/mLを2uLバイアルセプタムより注入   攪拌、恒温（60～80℃）, ＞5分   捕集: ＞20分 StableFlex PDMS/DVB (57326-U,57293-U,57327-U) 攪拌、恒温（60～80℃）   注入: ＞230℃/3分, スプリットレス GC/MS条件; Inj; 230℃, Oven; 40℃（hold/3min)→ 10℃/min→170℃→20℃/min→250℃ Ion Sauce; 250℃,70ev Column; (28089-U) Equity-5, 30m×0.25mm,0.25um

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SPME用製品各種

SPME　マニュアル用ホルダーとファイバー 品　名 CAT.NO SPME用ホルダー 57330-U Stableflex 65μm PDMS/DVBファイバー　23ゲージ (針外径0.65mm） - Stableflex 65μm PDMS/DVBファイバー　24ゲージ (針外径0.57mm） 57326-U	マニュアル用ホルダー マニュアル用ファイバー
SPME　オートサンプラー用ホルダーとファイバー 品　名 CAT.NO SPME用ホルダー 57331 Stableflex 65μm PDMS/DVBファイバー　23ゲージ (針外径0.65mm） 57293-U Stableflex 65μm PDMS/DVBファイバー　24ゲージ (針外径0.57mm） 57327-U	オートサンプラー用ホルダー オートサンプラー用ファイバー

※オートサンプラーでのご利用は23ゲージ針とMerlinのマイクロシールセプタムの組み合わせが最適です。

 

サーモグリーンLB-2セプタム モールドタイプ インジェクションホール付き サイズ 入数 CAT.NO. 9.5 mm 50 28331-U 250 28332-U 11 mm 50 28336-U 250 28338-U 17 mm 50 29452-U 250 29453-U	LB-2セプタム
Merlin 社製高圧用マイクロシールセプタム アジレント 5800, 5900, 6890用 内容 CAT.NO. ナット1個、セプタム2個 24814-U ナット1個、セプタム1個 24815-U 交換用セプタム1個 24816-U	Merlinセプタム

※オートサンプラーでのご利用は23ゲージ針とMerlinのマイクロシールセプタムの組み合わせが最適です。

 

SPME用GCインレットライナー メーカー・機種 入数 CAT.NO. アジレント 5800, 5900, 6890用 　78.5(L) × 6.35(OD) × 0.75(ID) 1 2637501 5 2637505 25 2637525 島津製作所　17A, 2010, 2014用 　95(L) × 5(OD) × 0.75(ID) 1 2632901 5 2632905 サーモフィッシャー　8000, TRACE 　105(L) × 8(OD) × 0.75(ID) 1 2876601-U 5 2876605-U バリアン用　   問い合わせ
標準試薬 品名 入数 CAT.NO. (±）-ジオスミン 　100μg/mL メタノール溶液 2mL×5 4M7522-U 1mL×1 47522-U 2-メチルイソボルネオール(2-MIB) 　100μg/mL メタノール溶液 2mL×5 4M7523-U 1mL×1 47523-U (±）-ジオスミン & 2-MIB　2成分混合 　100μg/mL メタノール溶液 2mL×5 4M7525-U 1mL×1 47525-U 2,4,6-トリクロロアニソール 　100μg/mL メタノール溶液 1mL×1 47526-Ｕ
SPMEオートサンプラー用バイアル スクリューキャップバイアル　22.5 mm(O.D) × 77.5 mm(h) 入数 CAT.NO. スクリューキャップバイアル(キャップ別）　20ｍL透明 100 SU860097 スクリューキャップバイアル(キャップ別）　20ｍL褐色 100 SU860098 上記用セプタム付きスクリューキャップ, マグネチック PTFE（青）/シリコン（白）, 18mm Φ, 硬度;60shore A 100 SU860103   クリンプトップキャップバイアル　22.5 mm(O.D) × 75.5 mm(h) 入数 CAT.NO. クリンプトップバイアル 20mL(キャップ別） 透明丸底タイプ 100 SU860104 上記用セプタム付きクリンプキャップ, マグネチック, 金色 8mm穴 PTFE（青）/シリコン（白), 1.5mm 厚, 20mm Φ, 硬度;60shore A 100 SU860053
分析カラム GCキャピラリーカラム 入数 CAT.NO. Equity-5, 30m×0.25mm,0.25μm 1 28089-U

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