Titration und Karl-Fischer-Analyse
Was ist eine Titration?
Die Titration ist ein quantitatives Analyseverfahren, bei dem eine Lösung bekannter Konzentration, das Titriermittel, verwendet wird, um die genaue Konzentration einer unbekannten Verbindung oder die Reinheit einer Substanz zu bestimmen. Während einer Titration wird das Titriermittel tropfenweise zur gelösten Probe zugegeben, entweder manuell mit einer Glasbürette oder mit einem Titrator. Die Titration ist abgeschlossen, wenn genügend Titriermittel zugegeben wurde, um mit dem gesamten Analyten in der Probe zu reagieren. Ein Überschuss an Titrant-Ionen wird entweder durch eine Farbänderung des Indikators oder durch eine Änderung des elektrischen Potenzials festgestellt. Dieser Punkt, an dem die chemische Reaktion abgeschlossen ist, wird als „Äquivalenzpunkt“ oder „Endpunkt“ bezeichnet. Schließlich lässt sich die genaue Menge des Analyten aus dem Volumen des verbrauchten Titrants berechnen.
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Karl-Fischer-Titration (KF)
Die Karl-Fischer-Titration ist ein weit verbreitetes Verfahren, das in der Qualitäts- und Prozesskontrolle, in der Produktion sowie in Forschung und Entwicklung eingesetzt wird, um den Wassergehalt in festen, flüssigen oder gasförmigen Proben zu bestimmen. Wasser kann die Qualität, Stabilität und andere physikalische und chemische Eigenschaften von Rohstoffen, Zwischenprodukten und Fertigprodukten beeinträchtigen. Mit dieser schnellen und genauen Methode lässt sich der Wassergehalt in einer Vielzahl von Substanzen in Konzentrationen von 10 ppm bis 100 % quantifizieren. Eine präzise Wasserbestimmung wird von Arzneibüchern, Lebensmittelvorschriften, ISO-Richtlinien und ASTM-Methoden (American Society for Testing and Materials) gefordert, um die Qualität und Stabilität von Rohstoffen und Fertigprodukten sicherzustellen.
Karl-Fischer-Titrationsverfahren
Sowohl bei der volumetrischen als auch bei der coulometrischen Karl-Fischer-Titration wird eine bipotentiometrische Endpunktdetektion verwendet, um das durch das Wasser in der Probe verbrauchte Jod zu quantifizieren. Ein Überschuss an Jod in der Titrierzelle führt zu einer Potentialänderung, die das Ende der Titration anzeigt. An diesem Punkt wird die Zugabe oder Erzeugung von Jod gestoppt. Die coulometrische Methode wird bei geringem Wassergehalt und bei flüssigen Proben bevorzugt; die volumetrische Methode wird für feste und flüssige Proben verwendet und kann auch bei höherem Wassergehalt eingesetzt werden.
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