Reinstwasser für die Analyse von Lebensmitteln und Getränken mittels Ionenchromatographie
Übersicht über den Abschnitt
- Zuckeranalyse bei der Überwachung der Lebensmittelsicherheit und -authentizität
- Vorteile der Ionenchromatographie bei der Prüfung von Lebensmitteln und Getränken
- Die Rolle von Wasser in der Ionenchromatographie (IC)
- Eignung von Reinstwasser für die IC-Analyse von Lebensmitteln und Getränken
- Vorteile der Verwendung von Milli-Q®-Reinstwasser für die IC-Analyse von Lebensmitteln und Getränken
- Verwandte Produkte
Angesichts der Globalisierung unserer Lebensmittelversorgung sind Lebensmittelsicherheit und -qualität sowohl für Verbraucher als auch für Aufsichtsbehörden zu einem wichtigen Anliegen geworden. Zucker und organische Säuren beeinflussen beispielsweise die organoleptischen Eigenschaften vieler Produkte. Sie müssen in den Rohstoffen und während des gesamten Produktionsprozesses bis hin zur abschließenden Qualitätskontrolle und Nährwertkennzeichnung identifiziert und analysiert werden. Darüber hinaus ist die Bestimmung der Zuckerstruktur von Lebensmitteln und die Identifizierung von Zusatzstoffen ein nützliches Mittel, um die Echtheit von Lebensmitteln zu beurteilen und Verfälschungen aufzudecken.
Vorteile der Ionenchromatographie bei der Untersuchung von Lebensmitteln und Getränken
Eine der größten Herausforderungen bei der Prüfung von Lebensmitteln und Getränken ist der Nachweis von Spurenstoffen in komplexen Matrices. Die Ionenchromatographie (IC) wird zunehmend in Laboren für Qualitätssicherung und Qualitätskontrolle (QA/QC) im Lebensmittel- und Getränkebereich eingesetzt, da es sich um eine vielseitige und empfindliche Analysemethode handelt, die die gleichzeitige Analyse einer Vielzahl von Verbindungen ermöglicht. Die IC vereinfacht Analysen, indem sie die Quantifizierung mehrerer Komponenten in einem einzigen Durchlauf ermöglicht. Die Technik kann zudem die Laboreffizienz durch automatisierte Inline-Probenvorbereitung steigern. Durch die Minimierung manueller Eingriffe bei Prozessen wie Dialyse, Filtration und Verdünnung optimiert die IC-Analyse Arbeitsabläufe und verringert das Fehlerpotenzial. Damit zeichnet sich die Ionenchromatographie als robuste und zuverlässige Methode für die Qualitätskontrolle von Lebensmitteln und Getränken aus und ist somit ein unverzichtbares Werkzeug für Fachleute in der Branche.
Die Rolle von Wasser in der Ionenchromatographie (IC)
Wasser ist ein entscheidendes Reagenz im IC-Arbeitsablauf, da es in vielen Schritten benötigt wird, darunter bei der Vorbereitung von Proben, Standards, Blindproben und Elutionsmitteln. Um eine genaue und zuverlässige IC-Analyse zu gewährleisten, sollte das verwendete Wasser von höchster Qualität und frei von den zu untersuchenden Analyten sein. Jegliche im Wasser vorhandenen Verunreinigungen können die Ergebnisse beeinflussen und sollten vermieden werden.
Eignung von Reinstwasser für die IC-Analyse von Lebensmitteln und Getränken
Diese Studie untersucht die Eignung von Reinstwasser, das aus einem Milli-Q® IQ 7000 Reinstwasseraufbereitungssystem gewonnen wird, für die IC-Analyse von Zuckern und kleinen organischen Säuren, die üblicherweise in Lebensmittel- und Getränketestlabors untersucht werden.
Quantifizierung von Zuckern in Reinstwasser
Zucker sind wichtig für die menschliche Ernährung und müssen für die Nährwertkennzeichnung sowie zur Überwachung der Produktqualität analysiert werden. Laktose wird in vielen Produkten sorgfältig überwacht, insbesondere in solchen, die als laktosefrei ausgewiesen sind. Zucker sind zudem gute Indikatoren für den Geschmack von Getränken wie Bier oder Kaffee.
Die Hochleistungs-Anionenaustauschchromatographie mit gepulster amperometrischer Detektion (HPAE-PAD) ist eine zunehmend eingesetzte IC-Methode, die die direkte und empfindliche Quantifizierung einer breiten Palette von Kohlenhydraten im niedrigen Nanomolarbereich ohne Derivatisierung ermöglicht.1,2
Um zuverlässige, konsistente und genaue Ergebnisse zu erhalten, ist Wasser erforderlich, das frei von den zu untersuchenden Analyten ist. Unter Verwendung von HPAE-PAD wurde frisch erzeugtes Reinstwasser aus dem Milli-Q® IQ 7000-System auf das Vorhandensein gängiger Monosaccharide (Fructose, Glucose) und Disaccharide (Saccharose, Maltose, Lactose) analysiert. Tabelle 1 zeigt, dass das Reinstwasser von jedem der Zucker weniger als die Bestimmungsgrenze der Methode (1 mg/l) enthielt. Dieses Wasser eignet sich daher für die Proben- und Eluentenaufbereitung sowie für die Standardvorbereitung bei Zuckeranalysen.
Quantifizierung kleiner organischer Säuren in ultrareinem Wasser
Kleine organische Säuren beeinflussen den Geschmack und das Aroma von Lebensmitteln und Getränken. Diese Säuren können natürlich vorkommen oder zugesetzt werden, um die Säure und den Säuregehalt eines Produkts zu verstärken, den pH-Wert zu stabilisieren oder als Konservierungsmittel zu wirken. Weinsäure, Zitronensäure und Apfelsäure werden in Wein, Bier und Fruchtsäften genau überwacht. Sie haben organoleptische Eigenschaften und sind gute Qualitätsindikatoren. Acetat und Lactat hingegen werden häufig als Indikatoren für mikrobiologischen Verderb verwendet, beispielsweise in Fruchtsäften. In Erfrischungsgetränken werden Citrat und Malat überwacht, da sie als Säuerungsmittel oder Geschmacksverstärker wirken.
Wir haben frisch erzeugtes Reinstwasser aus einem Milli-Q® IQ 7000-Wassersystem mittels IC mit unterdrückter Leitfähigkeitsdetektion auf das Vorhandensein der oben genannten organischen Säuren analysiert. Tabelle 2 zeigt, dass das Reinstwasser keine messbaren Ionenkonzentrationen an Zitronen-, Apfel-, Weinsäure oder Milchsäure enthielt, wie von einem unabhängigen Labor festgestellt wurde. Die Gehalte an Essigsäure und Ameisensäure wurden nach einer Vorkonzentration intern gemessen. Die Ergebnisse zeigten, dass auch deren Ionenkonzentrationen unterhalb der Bestimmungsgrenze (LOQ) der Methode lagen. Reinstwasser aus einem Milli-Q® IQ 7000-System eignet sich daher für die Probenvorbereitung und die Analyse organischer Säuren in Lebensmitteln und Getränken mittels IC.
Versuchsabschnitt: Messtechnik und Methodik
Getestete Proben
Reinstwasser aus einem Milli-Q® IQ 7000 Wasseraufbereitungssystem (Spezifischer Widerstand: 18,2 MΩ·cm bei 25 °C, TOC < 5 ppb), ausgestattet mit einem 0,22-µm-Endfilter (Millipak®) und gespeist durch ein auf Elix®-Elektrodeionisation (EDI) basierendes Vorbehandlungssystem, ähnlich dem Milli-Q® IX-Reinwassersystem.
Analyse der Zucker
- Glukose, Fruktose, Saccharose, Maltose und Laktose wurden von einem unabhängigen, akkreditierten (COFRAC) Labor analysiert.
- Gerät: Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
- Analysesäule: CarboPac™ PA1, 4 x 250 mm
- Elutionsmittel: NaOH-Gradient (A: 50 mM NaOH und B: 100 mM NaOH, beide mit Wasser aus einem Milli-Q®-Reinwassersystem hergestellt)
- Detektion: Pulsierte Amperometrie
Analyse kleiner organischer Säuren
1. Zitronensäure, Apfelsäure, Weinsäure und Milchsäure wurden von einem unabhängigen, akkreditierten (COFRAC) Labor analysiert.
- Gerät: Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
- Analysesäule: IonPac™ AS 11-HC
- Eluent: NaOH-Gradient 1 bis 60 mM (NaOH-Lösungen, hergestellt mit Wasser aus einem Milli-Q®-Reinstwassersystem)
- Detektion: Unterdrückte Leitfähigkeit
2. Essigsäure und Ameisensäure wurden (nach Vorkonzentration) in unseren Forschungs- und Entwicklungslabors analysiert.
- Gerät: Thermo Scientific Dionex™ ICS-3000
- Säulen: Anionenkonzentrator: IonPac™ UTAC-ULP1 5 x 23 mm; Schutzsäule: IonPac™ AG19 2 x 50 mm; Analysesäule: IonPac™ AS19 2 x 250 mm
- Probenvolumen: 100 ml
- Standards: TraceCERT®-Standards
- Elutionsmittel: KOH-Gradient: 1 bis 35 mM KOH von 0 bis 20 min; 35 mM von 20 bis 25 min; 35 bis 1 mM von 25 bis 25,1 min; 1 mM von 25,1 bis 30 min. Elutionsmittelquelle: EG40 mit KOH-Kartusche und ultrareinem Wasser aus direkter Zufuhr eines ICW-3000™-Wasseraufbereitungssystems; Durchflussrate: 0,25 ml/min
- Detektion: Leitfähigkeitsunterdrückung; Elutionsmittel-Suppressor: ASRS® Ultra II 2 mm
Vorteile der Verwendung von Milli-Q®-Reinstwasser für die IC-Analyse von Lebensmitteln und Getränken
Das Milli-Q® IQ 7000-System erzeugt Reinstwasser, das für die Ionenchromatographie geeignet ist.
Bei der Analyse von Lebensmitteln oder Getränken sollten während des gesamten Analyseablaufs, von der Vorbereitung der Standards und Proben bis hin zur Analyse, hochwertige Reagenzien verwendet werden, da das Vorhandensein von Verunreinigungen die Ergebnisse beeinflussen kann. In dieser Studie wurde gezeigt, dass ultrareines Wasser, das aus einem Milli-Q® IQ 7000 Laborwassersystem entnommen wurde, praktisch frei von häufig analysierten Zuckern und organischen Säuren ist, wodurch sich dieses Wasser ideal für die IC-Analyse von Lebensmittel- und Getränkeproben eignet.
Reinstwasser ist zudem frei von anderen Verunreinigungen wie anorganischen Ionen, Bakterien und Partikeln, die die Leistung des Analysegeräts selbst beeinträchtigen können. Gerätehersteller haben festgestellt, dass die HPAE-PAD-Chromatographie im Vergleich zu anderen Analysetechniken empfindlicher auf bestimmte Wasserverunreinigungen reagiert.3 Wenn beispielsweise das Elutionsmittel mit bakterienverunreinigtem Wasser hergestellt wird, können hohe Hintergrundsignale die Peakflächen der zu untersuchenden Analyten verringern. Darüber hinaus können zusätzliche Peaks auftreten, wenn solches Wasser zur Probenvorbereitung für diese Methode verwendet wird. Aus diesem Grund wird bei der Entnahme von Reinstwasser aus einem Milli-Q®-Reinstwassersystem der Millipak®-Endfilter (0,22 μm) dringend empfohlen, um diese kritischen Verunreinigungen zu entfernen.
Diese Studie zeigt, dass hochreines Wasser, das frisch mit einem Milli-Q® IQ 7000-Wasseraufbereitungssystem erzeugt wurde, für die IC-Analyse von Zuckern und kleinen organischen Säuren geeignet ist. Ein Milli-Q® IQ 7000 Reinstwasseraufbereitungssystem kann über ein Milli-Q® IX Reinwassersystem gespeist werden. Alternativ ist es möglich, das All-in-One-Rein- und Reinstwassersystem Milli-Q® IQ 7003/05/10/15 zu verwenden, das ebenfalls Reinstwasser liefert, das für die IC-Analyse geeignet ist, wobei Leitungswasser als Speisequelle dient.