Calibração, qualificação e validação
Materiais de referência são substâncias ou materiais que têm valores homogêneos e bem estabelecidos de uma ou mais de suas propriedades. Eles desempenham um papel fundamental em assegurar a precisão de medições por meio de calibração de método, validação de um método de medição, estimativa de incerteza de medida ou designação de valores aos materiais.
Materiais de referência são um componente essencial dos fluxos de trabalho de testes analíticos e esquemas mais amplos de garantia de qualidade. Eles são fabricados de acordo com requisitos rigorosos e diferem de outros reagentes de laboratório na certificação e rastreabilidade dos dados fornecidos. De materiais de referência certificados (CRMs) e outros graus de qualidade de materiais de referência a certificados de análise, rastreabilidade metrológica e outros conceitos, o universo de materiais de referência é vasto e, às vezes, confuso.
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Materiais de referência são classificados em cinco categorias principais com base em seus graus de qualidade, desde metrologia nacional e outros padrões primários até materiais de referência certificados (do inglês, CRMs), materiais de referência (do inglês, RMs), padrões analíticos e produtos químicos para pesquisa ou de grau para pesquisa. Os requisitos de certificação e rastreabilidade aumentam quanto mais elevado for o grau de qualidade. O nível máximo é padronizado pelos governos nacionais, ao passo que as diretrizes ISO específicas padronizam CRMs e RMs. Os requisitos ISO incluem ISO 17034, ISO/IEC 17025 e ISO Guia 31.
Fabricantes de materiais de referência devem atender a esses requisitos ISO para produzir CRMs ou RMs. Para materiais de referência certificados, deve ser fornecido um certificado de análise e as informações contidas nele são definidas pelas diretrizes ISO supracitadas. As especificações de qualidade para os dois últimos níveis são descritas por cada produtor independente, e não por um governo nacional ou certificações ISO específicas para CRMs e RMs.
Padrão nacional de metrologia (p. ex., NIST, JRC, NMI Austrália)
Padrão compendial (p. ex., USP, EP, BP, JP, IP)
- Emitido por um órgão autorizado
- Considera-se que oferece o mais alto nível de precisão e rastreabilidade
Material de referência certificado (CRM) (ISO 17034, 17025)
- Considera-se que oferece o mais alto nível de precisão, incerteza e rastreabilidade até níveis medido em uma unidade de medida específica do SI
- Fabricado por um produtor de materiais de referência acreditado
Material de referência (RM) (ISO 17034)
- Atende os requisitos da ISO que são menos exigentes do que para CRMs
- Fabricado por um produtor de materiais de referência acreditado
Padrão analítico (ISO 9001)
- Certificado de análise disponível
- O nível de certificação varia
Produto químico para pesquisa/de grau para reagente
- Pode ser fornecido com um certificado de análise
- Não são caracterizados para uso como materiais de referência
Figura 2. Hierarquia dos materiais de referência - quais são os diferentes tipos?
Dependendo dos requisitos do método ou da disponibilidade de produtos, materiais de referência são usados em três formatos diferentes: pó, solução ou matriz. A escolha do material de referência correto é de fundamental importância para a aplicação de testes de um laboratório, uma vez que a precisão dos resultados depende diretamente da referência.
Seleção de materiais de referência com base na finalidade do teste
A qualificação e calibração de instrumentos requerem que sua rastreabilidade seja estabelecida e mantida. O material de referência selecionado ajuda um laboratório a alcançar este objetivo. Em aplicações de adequação de sistemas rotineiras diárias, pode ser importante qualificar um material de referência que seja prático e fácil de usar, além de confiável e econômico para uso no dia a dia. Na validação de método, o uso de materiais de referência altamente exatos e precisos é essencial para demonstrar que o método laboratorial é exato e preciso. Para fins de identidade e triagem, atributos importantes de materiais de referência incluem autenticidade e identidade comprovadas. Em aplicações envolvendo quantificação, teores ou avaliações de estabilidade, são necessários materiais de referência estáveis e precisos.
| Tipo de teste | Uso de mat. de ref. | Exemplos | Requisitos do material de ref. | |
|---|---|---|---|---|
| Qualificação/calibração de instrumentos | Determinar o desempenho do sistema Exatidão da medição | Qualificações anuais Calibrações de rotina de balanças | Rastreável | |
| Calibração de rotina/adequação de sistema | Diária/semanal Especif. de sistema/método Determinar desempenho de rotina | Calibrações de balanças antes do uso Verificações de desempenho de sistemas para LC-UV/MS; GC-FID... | Qualificar como adequado(a) para uso | |
| Validação de método | Exatidão Precisão Especificidade e interferências LOD/LOQ e linearidade | CQ farmacêutico; testes ambientais Padrões do(s) analito(s), interferências, impurezas | Preciso Rastreável | |
| Identidade | Comparação entre desconhecidos e conhecidos | Matérias-primas recebidas nos setores farmacêutico, de alimentos, etc. Testes de triagem | Autenticidade | |
| Conteúdo ou teor | Quantificação de analitos | Limites de pesticidas/toxinas CQ farmacêutico - teor de IFA | Certifica teor Rastreável | |
| Avaliação de estabilidade | Monitorar estabilidade de produto | CQ farmacêutico | Estável, homogêneo | |
| Controle de qualidade interno | Precisão de método | Quantificação de analitos de rotina - produtos farmacêuticos/pesticidas/diagnóstico | Teor certificado Rastreável |
A escolha de materiais de referência adequados a uma determinada finalidade pode depender de diversos fatores, como requisitos regulatórios, disponibilidade, tipo de aplicação de teste, nível de precisão e matriz da amostra.
| Tipo de teste | Padrão do NMI (Instituto nacional de metrologia) | Padrão Compendial | CRM | RM | Padrão analítico | Reagente químico | Atributo |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Qualificação/calibração de instrumentos | ✓ | ✓ | ✓ | Rastreabilidade e precisão | |||
| Calibração de rotina/adequação de sistema | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | Talvez | Padrão qualificado (primário ou secundário) | |
| Validação de método | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | Exatidão, precisão, viés | ||
| Identidade | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | Autenticidade |
| Conteúdo ou teor | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | Talvez | Padrão qualificado | |
| Avaliação de estabilidade | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | Talvez | Padrão qualificado | |
| Controle de qualidade interno | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | Talvez | Padrão qualificado | |
| Regulatório/acreditação | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | Padrão qualificado |
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