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Análise química por via úmida

Vidraria com diferentes soluções coloridas

A análise química por via úmida envolve identificação e quantificação dos elementos desejados presentes em uma amostra líquida usando diversos métodos. Ela pode ser dividida em dois tipos principais, a análise qualitativa identifica os elementos e a análise quantitativa determina a quantidade. Com reagentes químicos, o analito pode ser usado para converter um corante proporcionalmente, que pode ser lido visualmente ou por fotometria.  

A análise química por via úmida compreende uma variedade de técnicas, incluindo titulação, destilação, espectrofotometria (UV/Vis/IV), colorimetria, filtração, secagem, pesagem, testes de pH e leitura direta com eletrodos. Esses métodos de análise podem ser mais trabalhosos em comparação com outros métodos, pois não é possível automatizar algumas dessas técnicas. 


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Medições de pH

O pH quantifica a quantidade de íons de hidrogênio e hidroxila livres presentes na água e, portanto, o valor do pH (0-14, sendo 7 neutro) indica a acidez e a alcalinidade de uma solução. A medição do pH é o teste mais importante realizado em laboratórios, pois muitos dos processos físicos, químicos e biológicos dependem do pH. A medição de pH usando um medidor de pH fornece os resultados mais precisos. Um peagâmetro determina a diferença de tensão entre dois eletrodos quando imerso em uma solução. Soluções Buffer padrão são usadas para calibração do peagâmetro, para produzir resultados confiáveis e reprodutíveis.

Determinação de DBO

A demanda bioquímica de oxigênio (DBO) mede a quantidade de oxigênio dissolvido consumido por microrganismos na decomposição aeróbia da matéria orgânica da água. A determinação da DBO estima a quantidade de matéria orgânica biodegradável presente na água residual, águas de efluentes e águas poluídas. Os dois métodos amplamente usados para a medição da DBO são o método de diluição e o método manométrico.

  • Método de diluição: Este é um método padrão em que a amostra (água de diluição) é preparada adicionando-se nutrientes inorgânicos, sais tamponantes e quantidades suficientes de bactérias à água purificada. Vários níveis de diluição da amostra são então preparados. Os frascos para DBO são preenchidos até o limite, tampados, selados e incubados no escuro a 20 °C por 5 dias. Os níveis de oxigênio dissolvido são medidos antes e depois do período de incubação de 5 dias. A diferença entre esses dois valores, corrigida para a diluição e o branco, é o valor da DBO5.
  • Método manométrico: Neste método, um manômetro é encaixado em um frasco que contém a amostra não diluída. Ele monitora continuamente a queda da pressão do ar dentro do frasco, a qual reflete a quantidade da captação de oxigênio pela amostra. Este método é mais fácil que o método de diluição, pois a diluição não é necessária e podem ser obtidas medições contínuas.

Determinação da DQO

Demanda química de oxigênio (DQO) é a medida de oxigênio necessário para oxidar quimicamente substâncias orgânicas em água. Portanto, a DQO avalia a qualidade da água e água residual.

O teste de DQO é realizado na presença de um oxidante potente em condições ácidas. Um excesso conhecido do oxidante é adicionado à amostra e, assim que a oxidação está completa, a quantidade de oxidante restante na solução é estimada por titulação, usando uma solução indicadora. O teste de DQO leva até 2 a 3 horas para ser concluído, em comparação com a DBO (5 dias), e mede todos os contaminantes orgânicos, inclusive aqueles orgânicos não biodegradáveis.

A DQO pode ser analisada usando uma cubeta já preenchida com reagentes contendo cromo (VI), que é convertido em cromo (III) pelos contaminantes orgânicos da amostra durante o pré-tratamento térmico. A quantidade de cromo (VI) consumida é proporcional à quantidade da DQO e pode ser detectada diretamente por fotometria.

Analisadores de NP

Nutrientes do solo, como nitrogênio (N) e fósforo (P), são essenciais no crescimento de plantas. Um aumento nos depósitos de N prejudica o ecossistema do solo, pois aumenta sua acidez, gera um desequilíbrio de nutrientes, altera a composição de microrganismos no solo e contribui para uma maior emissão de gases do efeito estufa. Portanto, é necessário testar rotineiramente o N em laboratórios de alimentos e ambientais.

Existem muitos métodos para determinação de N. Esses métodos necessitam de uma etapa de oxidação inicial que converte os compostos orgânicos contendo nitrogênio em substâncias inorgânicas azotadas. A etapa de oxidação pode ser realizada por um dos seguintes métodos: (1) digestão de Kjeldahl, (2) oxidação por ultravioleta (UV), (3) oxidação com persulfato e (4) oxidação em alta temperatura (combustão).

A medição de P se tornou uma etapa fundamental em análise ambiental. Altos níveis de P e N em corpos d’água podem comprometer a qualidade da água, pois desencadeiam o rápido crescimento de algas tóxicas. A análise de P, de modo geral, é realizada pelo método de ácido ascórbico-molibdato, p. ex., por um kit de teste pronto para uso que é quantitativamente analisado por um fotômetro. Analisadores de N e P podem ser instrumentos independentes ou uma combinação de ambos os analisadores.

Análise de TOC

O analisador de carbono orgânico total (TOC) determina a quantidade de carbono presente em um composto orgânico. TOC é uma medição muito sensível e inespecífica de toda a matéria orgânica presente em uma amostra. Portanto, é usada para regular a descarga química orgânica ao meio ambiente em uma fábrica. A detecção de TOC também é um aspecto importante no campo da purificação de água potável devido à desinfecção de subprodutos. Existem diferentes abordagens para determinar TOC:

  • Medições fora da linha de produção, realizadas em amostras de água coletadas em recipientes e transportadas para um instrumento.  
  • Medições dentro da linha de produção, o instrumento é conectado diretamente ao curso de água purificada.
  • Oxidação de moléculas orgânicas.
  • Instrumentos que determinam TOC, projetados para detectar seletivamente CO2.

Este método é frequentemente considerado um método complementar à DQO e pode ser realizado com kits de teste em cubetas específicas.

Dissolução/Digestão

O preparo de amostras é uma etapa importante no processo analítico. Muitas vezes, as amostras não são adequadas para análise direta e, desse modo, precisam de uma etapa de preparo da amostra. Seu objetivo é converter o analito para uma forma homogeneamente dissolvida. Como a quantidade de reagentes usada para preparo de amostras é alta em comparação com a própria amostra, os reagentes precisam ter a pureza adequada para evitar a contaminação dela ou resultados falso-positivos. O preparo de amostras inclui técnicas como dissolução, digestão, fusão, extração, entre outras. Em análise inorgânica, com frequência usa-se digestão para converter amostras de difícil dissolução em uma forma líquida e, portanto, mais fácil de analisar. Ácidos, álcalis cáusticos, bases e sais são usados como agentes de digestão e precisam estar disponíveis com boa qualidade para evitar contaminação da amostra.

Análise gravimétrica

A análise gravimétrica é usada em química analítica para a determinação quantitativa de um analito com base em sua massa. Diferentes tipos deste método de análise contêm precipitação, volatização e método eletro-analítico. Diversos reagentes inorgânicos são necessários para a análise gravimétrica receber a reação desejada com o analito.





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