Água ultrapura para avaliar elementos tóxicos em análises ambientais
Leia mais sobre
- Requisitos de qualidade da água para a análise de elementos tóxicos
- Qualidade ideal da água para análises ICP-OES e ICP-MS
- Compatibilidade da água ultrapura Milli-Q® para análises elementares
- Condições experimentais ICP-MS
- Confiabilidade da água ultrapura Milli-Q® para análises elementares
- Produtos relacionados
Requisitos de qualidade da água para a análise de elementos tóxicos
A qualidade da água reagente usada para medir a presença de elementos tóxicos durante as análises ambientais é fundamental para a confiabilidade e a precisão dos resultados. Este estudo apresenta a adequação da água ultrapura recém-preparada, produzida pelos sistemas de purificação de água Milli-Q®, para análises de elementos residuais ICP-OES e ICP-MS em laboratórios ambientais.
A drástica melhora na sensibilidade dos instrumentos de análise nas últimas décadas mudou nossa compreensão da contaminação ambiental e dos efeitos perigosos de metais como Be, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Cd, Sb, Ba, Hg, Tl e Pb. Isso possibilitou o surgimento de várias regulamentações e diretrizes que estabelecem as concentrações máximas aceitáveis ou recomendáveis de metais tóxicos na água potável,1 na água do mar2 e em águas residuais.3 Consequentemente, as exigências instituídas pelas autoridades resultaram em uma necessidade crescente de monitoramento de metais tóxicos em laboratórios ambientais, onde as técnicas de espectrometria são a instrumentação padrão recomendada para a determinação de elementos residuais.4,5 A função preponderante do ICP-MS e do ICP-OES na identificação de vestígios de elementos metálicos tóxicos em análises ambientais de água e solo levou a requisitos de qualidade mais elevados para a água ultrapura, que é o reagente usado com mais frequência nas análises de ICP-MS e ICP-OES. Sobretudo, a água ultrapura é usada como reagente em branco, para a preparação de padrões e de amostras e para a limpeza de instrumentos e recipientes de amostras (Figura 1). Assim, a água ultrapura deve estar isenta de metais para preservar os instrumentos analíticos da contaminação e evitar interferências com os elementos analisados, a fim de garantir a exatidão e a precisão das medições.
Figura 1.Diferentes tipos de uso de água ultrapura em análises ICP-MS e ICP-OES.
Qualidade ideal da água para análises ICP-OES e ICP-MS
Para usufruir dos benefícios da instrumentação moderna de ICP-OES e ICP-MS, é necessário ter água ultrapura de alta qualidade. Qualquer contaminação proveniente de reagentes de laboratório aumentará a concentração equivalente de fundo (BEC) e o limite de detecção (LOD), gerando um desempenho inferior da técnica. É por isso que a adequação da água reagente usada em todas as etapas das análises ICP-MS ou ICP-OES é definida pela regra geral de que o elemento medido não deve ser detectável no branco. Se for detectado, sua BEC deve ser insignificante em relação ao intervalo analítico desejado. Em análises ambientais, os elementos em amostras de água geralmente são analisados na faixa analítica de μg/l (ppb)6 e, em amostras de solo, na faixa de mg/l (ppm).7 Para garantir o sucesso das experiências na faixa de ppb-ppm, seria desejável que os valores da BEC dos elementos-alvo não excedessem a faixa de ppt ou sub-ppt. Além disso, como o LOD (limite de detecção) é especificado separadamente em determinadas análises,1 além de um nível insignificante de contaminação, o uso de água ultrapura de qualidade consistente é fundamental.
Compatibilidade da água ultrapura Milli-Q® para análises elementares
Para avaliar a compatibilidade da água reagente necessária para as análises ambientais ICP-MS e ICP-OES, medimos a presença de elementos tóxicos em água ultrapura recém-produzida a partir de um sistema de purificação de água Milli-Q®. A Tabela 1 apresenta a BEC resultante da água reagente, bem como os limites de detecção em nível de ng/l. Os resultados mostram que, ao usar a água ultrapura Milli-Q®, os níveis da BEC para a maioria dos elementos analisados estão na faixa de sub-ppt ou ppt baixo (as experiências são feitas em condições normais de laboratório, não em uma sala limpa). Se houver necessidade de obter níveis significativamente mais baixos de elementos, é razoável realizar análises em uma sala limpa ou em um ambiente de laboratório livre de metais8 e usar uma etapa adicional de polimento, como uma unidade de purificação Milli-Q® IQ Element, que possibilita a obtenção das BECs em níveis sub-ppt e ppq.9
| Elemento | BECs (ppt) | LOD (ppt) |
|---|---|---|
| 9Be | 0,24 | 0,28 |
| 52Cr | 2,10 | 0,37 |
| 55Mn | 2,64 | 0,14 |
| 56Fe | 0,60 | 0,19 |
| 58Ni | 0,76 | 0,18 |
| 63Cu | 0,19 | 0,11 |
| 66Zn | 3,20 | 1,17 |
| 75As | 3,10 | 0,72 |
| 111Cd | 0,06 | 0,20 |
| 121Sb | 0,06 | 0,11 |
| 137Ba | 3,90 | 0,50 |
| 202Hg | 0,46 | 0,61 |
| 205Tl | 0,50 | 0,21 |
| 208Pb | 1,37 | 0,33 |
Condições experimentais ICP-MS
Em dois passos, a água da torneira foi purificada para obter água ultrapura:
- A água pura foi obtida da água da torneira graças à combinação de osmose reversa inteligente, eletrodeionização Elix® (EDI) e uma lâmpada UV bactericida, usando um sistema Milli-Q® semelhante ao sistema de água pura Milli-Q® IX.
- A água ultrapura foi obtida ao purificar novamente a água pura com um sistema de polimento Milli-Q®, semelhante ao sistema de água ultrapura Milli-Q® IQ 7000, equipado com um filtro final Millipak®. Observação: para a análise de Hg, a água ultrapura foi obtida do sistema Milli-Q® Direct, que não contém um módulo Elix® EDI.
As amostras de água ultrapura foram analisadas para Be, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Cd, Sb, Ba, Tl e Pb com um instrumento Agilent® 7700s ICP-MS, e para Zn e Hg com um instrumento Agilent® 7500s ICP-MS. Todas as experiências foram realizadas em condições normais de laboratório (não em uma sala limpa).
Detalhes e parâmetros instrumentais para o Agilent® 7700s: nebulizador de PFA (perfluoroalcoxi)-50, câmara de pulverização de PFA, tocha inerte de safira, injetor de tocha de quartzo de 2,5 mm de diâmetro interno, cone de amostra e escumador de platina, potência de RF de 600/1.600 W, posição de amostragem de 12/8 mm, fluxo de gás de arraste de 0,90 l/min, fluxo de gás auxiliar (makeup) de 0,32/0,51 l/min, modo de detector automático, calibração de 1, 5, 10, 50 ng/l.
Detalhes e parâmetros instrumentais para o Agilent® 7500s: nebulizador de quartzo, câmara de pulverização de quartzo, injetor de tocha de quartzo de 2,5 mm de diâmetro interno, amostra de níquel e cone de escumadeira, potência de RF de 1300/1550 W, posição de amostragem de 8 mm, fluxo de gás de arraste de 0,96 l/min, fluxo de gás auxiliar (makeup) de 0,23 l/min, modo de detector automático, calibração de 1, 20, 50, 100 ng/l.
Todos os recipientes foram previamente limpos com PFA e água ultrapura. Todas as amostras de água ultrapura (resistividade de 18,2 MΩ·cm e TOC abaixo de 5 ppb) dos sistemas de purificação de água Milli-Q® foram analisadas imediatamente após a coleta da água.
Confiabilidade da água ultrapura Milli-Q® para análises elementares
A importância da qualidade da água reagente para análises de elementos tóxicos em amostras ambientais foi discutida e foram demonstrados baixos níveis de elementos em água ultrapura produzida por um sistema de purificação de água Milli-Q®. Os laboratórios que realizam análises de oligoelementos podem confiar nos sistemas de purificação de água ultrapura Milli-Q® para atender às rigorosas exigências de água com a mais alta pureza para suas aplicações sensíveis. Ao escolher a água de um sistema de água ultrapura Milli-Q® para análises de oligoelementos, é possível garantir a geração de dados precisos e de alta qualidade.
Está disponível uma variedade de soluções de purificação de água adaptadas às necessidades dos cientistas que realizam análises elementares.
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