Água ultrapura para análise de alimentos e bebidas por cromatografia iônica
Visão geral da seção
- Análise de açúcar no monitoramento da segurança e autenticidade dos alimentos
- Benefícios da cromatografia iônica para testes de alimentos e bebidas
- Papel da água na cromatografia iônica (IC)
- Adequação da água ultrapura para a análise por IC de alimentos e bebidas
- Benefícios do uso de água ultrapura Milli-Q® para análises de alimentos e bebidas por IC
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Com a globalização do nosso abastecimento alimentar, a segurança e a qualidade dos alimentos tornaram-se grandes preocupações tanto para os consumidores quanto para os órgãos reguladores. Açúcares e ácidos orgânicos, por exemplo, influenciam as propriedades organolépticas de muitos produtos. Eles devem ser identificados e analisados nas matérias-primas e ao longo de todo o processo de produção, até o controle de qualidade final e a rotulagem nutricional. Além disso, a análise da composição de açúcares dos alimentos e a identificação de aditivos são formas úteis de avaliar a autenticidade dos alimentos e detectar adulterações.
Benefícios da cromatografia iônica para análises de alimentos e bebidas
Um dos principais desafios nos testes de alimentos e bebidas é a detecção de traços de analitos em matrizes complexas. A cromatografia iônica (IC) é cada vez mais utilizada em laboratórios de Garantia de Qualidade/Controle de Qualidade (QA/QC) de alimentos e bebidas, pois é um método analítico versátil e sensível que permite a análise simultânea de uma ampla gama de compostos. A IC simplifica as análises, permitindo a quantificação de múltiplos componentes em uma única execução. A técnica também pode aumentar a eficiência do laboratório por meio da preparação automatizada de amostras em linha. Ao minimizar a intervenção manual em processos como diálise, filtração e diluição, a análise por IC agiliza os fluxos de trabalho e reduz o potencial de erros. Como resultado, a cromatografia iônica se destaca como um método robusto e confiável para o controle de qualidade de alimentos e bebidas, tornando-se uma ferramenta essencial para os profissionais do setor.
Papel da Água na Cromatografia Iônica (IC)
A água é um reagente crucial no fluxo de trabalho da IC, pois é necessária em muitas etapas, incluindo a preparação de amostras, padrões, brancos e eluentes. Para garantir uma análise por IC precisa e confiável, a água utilizada deve ser da mais alta qualidade e estar livre dos analitos de interesse. Qualquer contaminante presente na água pode afetar os resultados e deve ser evitado.
Adequação da água ultrapura para a análise por cromatografia de ionização (IC) de alimentos e bebidas
Este estudo examina a adequação da água ultrapura obtida a partir de um sistema de purificação de água ultrapura Milli-Q® IQ 7000 para a análise por cromatografia de ionização (IC) de açúcares e pequenos ácidos orgânicos comumente avaliados em laboratórios de testes de alimentos e bebidas.
Quantificação de açúcares em água ultrapura
Os açúcares são importantes para a nutrição humana e devem ser analisados para fins de rotulagem nutricional e para monitorar a qualidade do produto. A lactose é cuidadosamente monitorada em muitos produtos, especialmente aqueles que alegam ser isentos de lactose. Os açúcares também são bons indicadores do sabor de bebidas, como cerveja ou café.
A cromatografia de troca aniônica de alto desempenho com detecção amperométrica pulsada (HPAE-PAD) é um método de CI cada vez mais utilizado que permite a quantificação direta e sensível de uma ampla gama de carboidratos em baixos níveis nanomolares, sem a necessidade de derivatização.1,2
A obtenção de resultados confiáveis, consistentes e precisos requer água isenta dos analitos de interesse. Utilizando HPAE-PAD, a água ultrapura recém-produzida obtida do sistema Milli-Q® IQ 7000 foi analisada quanto à presença de monossacarídeos comuns (frutose, glicose) e dissacarídeos (sacarose, maltose, lactose). A Tabela 1 mostra que a água ultrapura continha menos do que o limite de quantificação do método (1 mg/L) para cada um dos açúcares. Portanto, essa água é adequada para ser utilizada na preparação de amostras e eluentes, bem como na preparação de padrões para análises de açúcares.
Quantificação de pequenos ácidos orgânicos em água ultrapura
Pequenos ácidos orgânicos influenciam o sabor e o aroma de alimentos e bebidas. Esses ácidos podem estar presentes naturalmente ou podem ser adicionados para realçar a acidez e o sabor ácido de um produto, estabilizar o pH ou atuar como conservante. Os ácidos tartárico, cítrico e málico são monitorados de perto em vinhos, cervejas e sucos de frutas. Eles possuem propriedades organolépticas e são bons indicadores de qualidade. O acetato e o lactato, por outro lado, são frequentemente usados como indicadores de deterioração microbiológica, por exemplo, em sucos de frutas. Em refrigerantes, o citrato e o malato são monitorados, pois atuam como acidificantes ou intensificadores de sabor.
Analisamos água ultrapura recém-produzida, dispensada de um sistema de água Milli-Q® IQ 7000, quanto à presença dos ácidos orgânicos acima por IC com detecção de condutividade suprimida. A Tabela 2 mostra que a água ultrapura não continha concentrações iônicas mensuráveis de ácido cítrico, málico, tartárico ou lático, conforme determinado por um laboratório independente. Os níveis de ácido acético e fórmico foram medidos internamente após pré-concentração. Os resultados mostraram que suas concentrações iônicas também estavam abaixo do limite de quantificação (LOQ) do método. A água ultrapura de um sistema Milli-Q® IQ 7000 é, portanto, adequada para uso na preparação de amostras e na análise de ácidos orgânicos em alimentos e bebidas por cromatografia de íons (IC).
Seção Experimental: Instrumentação e Metodologia
Amostras testadas
Água ultrapura fornecida por um sistema de purificação de água Milli-Q® IQ 7000 (Resistividade: 18,2 MΩ.cm a 25 °C, TOC < 5 ppb) equipado com um filtro final de 0,22 µm (Millipak®) e alimentado por um sistema de pré-tratamento baseado em eletrodeionização (EDI) Elix® semelhante ao sistema de água pura Milli-Q® IX.
Análise de açúcares
- A glicose, a frutose, a sacarose, a maltose e a lactose foram analisadas por um laboratório independente e acreditado (COFRAC).
- Instrumento: Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
- Coluna analítica: CarboPac™ PA1, 4 x 250 mm
- Eluente: Gradiente de NaOH (A: 50 mM de NaOH e B: 100 mM de NaOH, ambos preparados com água proveniente de um sistema de água ultrapura Milli-Q®)
- Detecção: Amperometria pulsada
Análise de pequenos ácidos orgânicos
1. Os ácidos cítrico, málico, tartárico e lático foram analisados por um laboratório independente acreditado (COFRAC).
- Instrumento: Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
- Coluna analítica: IonPac™ AS 11-HC
- Eluente: Gradiente de NaOH de 1 a 60 mM (soluções de NaOH preparadas com água proveniente de um sistema de água ultrapura Milli-Q®)
- Detecção: condutividade suprimida
2. Os ácidos acético e fórmico foram analisados (após pré-concentração) em nossos laboratórios de P&D.
- Instrumento: Thermo Scientific Dionex™ ICS-3000
- Colunas: Concentrador de ânions: IonPac™ UTAC-ULP1 5 x 23 mm; Coluna de guarda: IonPac™ AG19 2 x 50 mm; Coluna analítica: IonPac™ AS19 2 x 250 mm
- Volume das amostras: 100 mL
- Padrões: Padrões TraceCERT®
- Eluente: Gradiente de KOH: 1 a 35 mM de KOH de 0 a 20 min; 35 mM de 20 a 25 min; 35 a 1 mM de 25 a 25,1 min; 1 mM de 25,1 a 30 min. Fonte de eluente: EG40 com cartucho de KOH e água ultrapura por alimentação direta de um sistema de purificação de água ICW-3000™; Vazão: 0,25 mL/min
- Detecção: condutividade suprimida; Supressor de eluente: ASRS® Ultra II 2 mm
Benefícios do uso de água ultrapura Milli-Q® para análise de alimentos e bebidas por IC
O sistema Milli-Q® IQ 7000 produz água ultrapura adequada para cromatografia iônica.
Ao analisar alimentos ou bebidas, devem ser utilizados reagentes de alta qualidade em todo o fluxo de trabalho analítico, desde a preparação de padrões e amostras até a análise, uma vez que a presença de contaminantes pode afetar os resultados. Neste estudo, demonstrou-se que a água ultrapura fornecida por um sistema de água para laboratório Milli-Q® IQ 7000 está efetivamente isenta de açúcares e ácidos orgânicos comumente analisados, tornando essa água ideal para a análise por cromatografia de ionização (IC) de amostras de alimentos e bebidas.
A água ultrapura também está livre de outros contaminantes, como íons inorgânicos, bactérias e partículas, que podem afetar o desempenho do próprio instrumento analítico. Fabricantes de instrumentos observaram que a técnica cromatográfica HPAE-PAD é mais sensível a certos contaminantes da água em comparação com outras técnicas analíticas.3 Por exemplo, se o eluente for preparado com água contaminada por bactérias, sinais de fundo elevados podem reduzir as áreas dos picos dos analitos de interesse. Além disso, picos extras podem ser observados se essa água for usada para preparar amostras para este método. Por esse motivo, ao dispensar água ultrapura de um sistema de água ultrapura Milli-Q®, o filtro final Millipak® de 0,22 μm é altamente recomendado para remover esses contaminantes críticos.
Este estudo demonstra que a água ultrapura recém-produzida por um sistema de purificação de água Milli-Q® IQ 7000 é adequada para a análise por cromatografia de íons (IC) de açúcares e pequenos ácidos orgânicos. Um sistema de purificação de água ultrapura Milli-Q® IQ 7000 pode ser alimentado por um sistema de água pura Milli-Q® IX. Alternativamente, é possível utilizar o sistema multifuncional de água pura e ultrapura Milli-Q® IQ 7003/05/10/15, que também dispensa água ultrapura adequada para análise por cromatografia de ionização (IC) utilizando água da torneira como fonte de alimentação.