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Kernspinresonanz (NMR)

Diagramm einer Kernspinresonanz, die zeigt, wie das NMR-Spektrum auf der Interaktion von Kernspinzuständen mit einem starken Magnetfeld basiert.

Die NMR-Spektroskopie ist eine analytische Methode zur Bestimmung der Molekularstruktur und chemischen Zusammensetzung einer Probe. Dabei wird die Interaktion kreisender Kerne in einem starken Magnetfeld analysiert. Bei der NMR-Spektroskopie bewirkt ein stationäres externes Magnetfeld, dass bestimmte Kerne in einem Molekül selektive Radiofrequenzen absorbieren. Die absorbierte Energie löst einen Kernspin-Übergang aus, der in einem NMR-Spektrum beobachtet wird.

Anwendungen der NMR-Spektroskopie

Die NMR-Spektroskopie ist eine nicht destruktive und nicht invasive Methode zur Bestimmung der molekularen Struktur und Dynamik. Die Anwendungsbereiche der NMR sind vielseitig und umfassen die folgenden Forschungsbereiche und Industrien:

  • In der Biologie wird NMR zur Untersuchung von Makromolekülen wie Proteinen, Lipiden und Nukleinsäuren eingesetzt. 13C, 1H, 15N, 31P, 23Na und 19F sind die biologisch relevantesten NMR-aktiven Kerne bei der Erforschung biochemischer Abläufe, die am Aminosäure-, Lipid- und Kohlenhydrat-Stoffwechsel beteiligt sind.
  • In der Chemie wird die NMR verbreitet sowohl für qualitative als auch quantitative Analysen zur Überwachung von Reaktionen, Identifizierung von Strukturen und Beurteilung der Reinheit eingesetzt.
  • In der Polymer-Wissenschaft zur Analyse des Monomeranteils, Molekulargewichts, der Taktizität, Sequenzierung, Kettenlänge und -verzweigung und Bestimmung von Endgruppen.
  • In der Pharmaindustrie zur Bestimmung der Reinheit von und des Gehalts an Wirkstoffen, Hilfsstoffen und Verunreinigungen in pharmazeutischen Produkten.
  • In der Mineralölindustrie zur Beurteilung der Kohlenwasserstoffe von Rohöl und seinen Produkten.
  • In der Medizin ist die Magnetresonanz-Bildgebung (MRI) eine Anwendung der NMR, die für die Weichgewebeanalyse zur Identifizierung beschädigter oder erkrankter Gewebe eingesetzt wird.

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Grundlagen der NMR-Spektroskopie

Kernspin bezieht sich auf die Zusammensetzung des Kerns eines Elements. Kerne, die eine gerade Anzahl von Protonen und Neutronen enthalten, besitzen einen Kernspin von 0 und können keiner NMR unterzogen werden (z. B. 4He,12C,16O). Kerne mit einer ungeraden Anzahl von Protonen und/oder Neutronen besitzen Kernspin und können einer NMR unterzogen werden (z. B. 1H, 2H, 14N, 17O). Diese Kerne verhalten sich wie kleine kreisende Magnete und können mit einem externen Magnetfeld interagieren. Kreisende Kerne können auch ihr eigenes Magnetfeld bilden, das mit anderen kreisenden Kernen interagieren kann.

Ein NMR-Gerät misst die Interaktion von Kernspinzuständen unter dem Einfluss eines starken Magnetfeldes. Das Magnetfeld führt dazu, dass die Kerne präzessieren (sich drehen) wie ein Kreisel. Ein präzessierender Kern absorbiert selektiv Energie von Radiofrequenzwellen, wenn die Frequenz des präzessierenden Kerns der niedrigen externen Frequenz der Radiofrequenzwellen entspricht, die mit ihm interagieren. Wenn diese Absorption stattfindet, sind der präzessierende Kern und die Radiofrequenzwellen „in Resonanz“, daher die Bezeichnung Kernspinresonanz. Resonanz kann durch Anpassung der Kernfrequenz an die Festfrequenz von Radiowellen oder durch Anpassung der Radiowellenfrequenz an die Kernfrequenz produziert werden.

Während der NMR regt ein angelegtes Magnetfeld Kerne mit unterschiedlichen magnetischen Momenten über verschiedene Energieniveaus an. Nach der Absorption einer charakteristischen Radiofrequenz kehren die angeregten Kerne zu niedrigeren Energieniveaus zurück, indem sie Energie an ihre Umgebung abgeben. Wenn Energie an andere Atome oder an das Lösungsmittel übertragen wird, bezeichnet man diese Relaxation als „Spin-Gitter-Relaxation“. Wenn Energie an benachbarte Kerne auf dem gleichen Energieniveau übertragen wird, bezeichnet man diese Relaxation als „Spin-Spin-Relaxation“. Diese beiden Relaxationsprozesse sind durch Zeitkonstanten charakterisiert: Spin-Gitter-Relaxationszeit (T1) und Spin-Spin-Relaxationszeit (T2), die für das resultierende NMR-Spektrum verantwortlich sind.

Merkmale eines NMR-Spektrums

Ein NMR-Spektrum ist eine grafische Darstellung der angewandten Radiofrequenz gegen die Absorption. Die Position auf der Darstellung, an der die Kerne absorbieren, wird chemische Verschiebung genannt. Die chemische Verschiebung wird durch die Elektronendichte um den Kern beeinflusst. Wenn ein Kern von einer hohen Elektronendichte umgeben ist, wird er vor dem externen Magnetfeld geschützt, wodurch die Signale auf dem NMR-Spektrum nach oben verschoben werden. Wenn ein Kern von einem elektronegativen Atom umgeben ist, entfernt es die Elektronendichte um den Kern und verursacht einen „Entschützungseffekt“. Dadurch wird das Signal auf einem NMR-Spektrum „nach unten“ verschoben. Der Spin der benachbarten Kerne beeinflusst auch die auf einem NMR-Spektrum sichtbaren Signale und kann eine Aufteilung des NMR-Signals verursachen, die als „Spin-Spin-Kopplung“ bezeichnet wird.




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