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Titration & Karl-Fischer-Titration

Karl-Fischer-Titration für die Analyse des Wassergehalts in Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen

Was ist Titration?

Die Titration ist eine quantitative analytische Technik, bei der eine Lösung mit bekannter Konzentration, ein Titriermittel, verwendet wird, um die genaue Konzentration einer bekannten Komponente oder die Reinheit einer Substanz zu bestimmen. Bei einer Titration wird das Titriermittel der gelösten Probe entweder manuell mit einer Glasbürette oder durch einen Titrator tropfenweise zugegeben. Die Titration ist abgeschlossen, wenn genügend Titriermittel zugegeben wurde, um mit allen Analyten in der Probe zu reagieren. Ein Überschuss an Ionen des Titriermittels wird entweder durch eine Änderung der Farbe des Indikators oder durch eine Änderung des elektrischen Potenzials angezeigt. Dieser Umschlagspunkt der chemischen Reaktion wird als "Äquivalenzpunkt" oder "Endpunkt“ bezeichnet. Die genaue Menge des Analyten kann letztendlich aus dem Volumen des verbrauchten Titriermittels berechnet werden.

Karl-Fischer-Titration (KF)
Karl-Fischer-Titrationsmethoden

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Karl-Fischer-Titration (KF)

Die Karl-Fischer-Titration ist eine weit verbreitete Methode, die in der Qualitäts- und Inprozesskontrolle, Produktion, Forschung und Entwicklung zur Bestimmung der Wassermenge in festen, flüssigen oder gasförmigen Proben verwendet wird. Wasser kann die Qualität, Stabilität und andere physikalische und chemische Eigenschaften von Rohstoffen, Zwischen- und Fertigprodukten beeinflussen. Mit dieser schnellen und genauen Methode kann der Wassergehalt in einer Vielzahl von Substanzen in Konzentrationen von 10 ppm bis 100 % quantifiziert werden. Eine genaue Wasserbestimmung wird von Pharmakopöen, Lebensmittelverordnungen, ISO-Richtlinien und ASTM-Methoden (American Society for Testing and Materials) gefordert, damit die Qualität und Stabilität von Rohstoffen und Fertigprodukten sichergestellt werden kann.

Karl-Fischer-Titrationsmethoden

Sowohl in volumetrischen als auch in coulometrischen Karl-Fischer-Titrationsmethoden wird eine bi-potentiometrische Endpunkterkennung zur Quantifizierung des vom Wasser in der Probe verbrauchten Jods verwendet. Ein Überschuss an Jod in der Titrierzelle führt zu einer Potentialänderung, die das Ende der Titration anzeigt. An diesem Punkt wird die Zugabe oder Bildung von Jod gestoppt. Die coulometrische Methode wird für niedrige Wassergehalte und für flüssige Proben bevorzugt; die volumetrische Methode wird für feste und flüssige Proben verwendet und kann auch bei höheren Wassergehalten eingesetzt werden.