Ottenere acqua ultrapura per analisi PFAS sensibili mediante LC-MS
L'acqua ultrapura proveniente da un sistema di purificazione dell'acqua Milli-Q® è stata testata per la presenza di PFAS, inclusi PFOA e PFOS, secondo il metodo EPA 1633. Nessuno dei 40 composti PFAS testati è stato rilevato nell'acqua ultrapura prodotta da un sistema Milli-Q® IQ 7000 dotato di un polisher LC-Pak® nel punto di erogazione, rendendola adatta alle analisi PFAS più sensibili mediante LC-MS/MS.
Panoramica della sezione
- PFAS, le "sostanze chimiche eterne"
- Requisiti di qualità dell'acqua per i test PFAS
- Studio: l'acqua purificata da un sistema Milli-Q® IQ 7000 è adatta per i test PFAS?
- Tecnologie di purificazione dell'acqua per la rimozione dei PFAS
- Acqua ultrapura di alta qualità per analisi PFAS affidabili
- Prodotti correlati e informazioni per l'ordinazione
Le sostanze per- e polifluoroalchiliche (PFAS), spesso denominate "sostanze chimiche eterne", sono sostanze chimiche sintetiche costituite da una catena di carbonio di lunghezza variabile con legami carbonio-fluoro eccezionalmente stabili (Figura 1). Le loro proprietà uniche, tra cui la resistenza all'acqua, al grasso e alle macchie, le rendono ideali per un'ampia gamma di prodotti, tra cui imballaggi alimentari, pentole antiaderenti, tessuti idrorepellenti e antimacchia, cosmetici e schiume antincendio.1 Inoltre, le PFAS svolgono un ruolo cruciale nella produzione di prodotti essenziali come tecnologie mediche, semiconduttori, batterie, telefoni, automobili e aerei. Man mano che viene rivelata la presenza dei PFAS in natura e in molti prodotti di uso quotidiano, diventa sempre più importante comprendere l'impatto di questi composti sull'ambiente e sulla salute.
Figure 1.Chemical structures of two common PFAS compounds: perfluorooctanoic acid (PFOA) and perfluorooctanesulfonic acid (PFOS).
Impatto ambientale e sulla salute della contaminazione da PFAS
Sfortunatamente, le caratteristiche che rendono utili questi composti causano anche una contaminazione diffusa nell'ambiente. I PFAS sono chiamati "sostanze chimiche eterne" perché i loro forti legami carbonio-fluoro consentono loro di resistere alla degradazione. Più atomi di carbonio contengono, più sono persistenti nell'ambiente. Due dei PFAS più noti, l'acido perfluoroottanoico (PFOA) e l'acido perfluoroottansolfonico (PFOS), hanno i livelli più elevati di persistenza ambientale.2
La ricerca suggerisce che livelli elevati di alcuni PFAS nel sangue possono avere un impatto sulla salute umana e portare a:
- Aumento dei livelli di colesterolo
- Diminuzione della risposta ai vaccini nei bambini
- Aumento del rischio di ipertensione o pre-eclampsia nelle donne in gravidanza
- Aumento del rischio di cancro ai reni o ai testicoli.3
Pertanto, affrontare il problema della contaminazione da PFAS nell'ambiente è fondamentale per salvaguardare la salute pubblica.
Normative PFAS
I PFAS sono motivo di preoccupazione a livello mondiale. Molti paesi hanno già eliminato gradualmente o stanno pianificando di eliminare gradualmente o regolamentare alcuni di questi composti. La Convenzione di Stoccolma, un accordo internazionale su specifici inquinanti organici persistenti (POP), regolamenta diversi PFAS a livello globale. In Europa, il PFOS è soggetto a restrizioni ai sensi del regolamento UE sui POP, mentre diversi acidi carbossilici perfluorurati, sali e precursori sono soggetti a restrizioni ai sensi del regolamento REACH (Registrazione, valutazione, autorizzazione e restrizione delle sostanze chimiche).4 Negli Stati Uniti, l'Agenzia per la protezione dell'ambiente (EPA) ha emanato all'inizio del 2024 un regolamento nazionale sull'acqua potabile (NPDWR) per diverse sostanze PFAS.5
Test per i composti PFAS secondo il metodo EPA 1633
Il metodo EPA 1633 è un approccio convalidato in laboratorio che utilizza LC-MS/MS per analizzare i PFAS nelle acque reflue e in altri campioni ambientali.6 Le matrici valide includono campioni acquosi, solidi (suolo, biosolidi, sedimenti) e tessuti. Il metodo è adatto all'analisi di 40 composti PFAS target nelle matrici specificate. Il metodo delinea le fasi di raccolta, conservazione, estrazione e analisi dei campioni, garantendo risultati accurati e affidabili. Il metodo EPA 1633 è stato scelto in questo studio per la sua sensibilità e portata, poiché è generalmente considerato equivalente o superiore alla sensibilità del metodo EPA 537.1(7) e copre una gamma più ampia di composti PFAS e una maggiore varietà di matrici.
Requisiti di qualità dell'acqua per i test PFAS
La LC-MS/MS (cromatografia liquida con spettrometria di massa tandem) è il metodo più utilizzato per analisi PFAS sensibili. Una delle sfide di queste analisi risiede nel fatto che molti reagenti e attrezzature di laboratorio possono rilasciare alcuni PFAS, interferendo potenzialmente con i risultati. La contaminazione di fondo può provenire da componenti LC contenenti fluoropolimeri (ad esempio PTFE) o da solventi in fase mobile. L'uso di una colonna di ritardo PFAS specifica può impedire che la contaminazione di fondo da PFAS interferisca con i risultati del campione (Figura 2).
L'acqua reagente svolge un ruolo fondamentale nelle analisi traccianti dei PFAS: viene utilizzata in molte fasi del flusso di lavoro analitico, dal risciacquo della vetreria e delle cartucce SPE alla preparazione delle fasi mobili, degli standard di calibrazione e dei campioni in bianco. Anche se l'uso di una colonna di ritardo (o trappola) può alleviare alcuni problemi di fondo, l'acqua viene utilizzata anche in fasi in cui la colonna di ritardo non è d'aiuto (ad esempio, la preparazione degli Standard e dei campioni), quindi deve essere priva di PFAS rilevabili. Per ottenere analisi affidabili e accurate dei PFAS, è importante utilizzare acqua ultrapura priva di livelli rilevabili di PFAS.
Figura 2.Strumento LC-MS/MS comprendente una colonna di ritardo PFAS.
Studio: l'acqua purificata proveniente da un sistema Milli-Q® IQ 7000 è adatta per i test PFAS?
Configurazione sperimentale
I composti PFAS sono onnipresenti nei laboratori e possono essere presenti in molti componenti plastici e strumentali. Per accertare che i sistemi di purificazione dell'acqua Milli-Q® (1) siano in grado di rimuovere le tracce di PFAS dall'acqua di rubinetto e (2) non rilascino PFAS nell'acqua purificata, sono stati testati due tipi di acqua:
- Acqua di rubinetto, ottenuta dai nostri laboratori di Burlington, MA, USA, dove sono stati condotti i test.
- Acqua ultrapura prodotta da un sistema Milli-Q® IQ 7000 con un depuratore specificamente progettato per analisi organiche sensibili (depuratore LC-Pak®) posizionato nel punto di erogazione dell'acqua. Il sistema di acqua ultrapura è stato alimentato con acqua pura proveniente da un sistema Milli-Q® HX 7 series ad alta produttività (Figura 3).
I campioni sono stati analizzati da un laboratorio di terze parti seguendo il metodo EPA 1633 draft.6
Figura 3.Schema che illustra la configurazione del sistema di purificazione dell'acqua che fornisce l'acqua ultrapura testata. L'acqua di rubinetto è stata immessa in un sistema di purificazione dell'acqua ad alta produttività (Milli-Q® HX serie 7), che ha fornito acqua pura Elix® attraverso un circuito di distribuzione a un sistema di acqua ultrapura (Milli-Q® IQ 7000) dotato di una cartuccia a fase inversa C18 a base di silice (LC-Pak® polisher) nel punto di erogazione.
Nell'acqua del rubinetto del laboratorio sono stati rilevati alcuni composti PFAS (PFHxA, PFHpA, PFOA, PFNA), sebbene a livelli molto bassi (Tabella 1). Tuttavia, non sono stati rilevati livelli rilevabili di PFAS nell'acqua ultrapura erogata dal sistema Milli-Q® IQ 7000 dotato di un filtro LC-Pak®. Questi risultati dimostrano che i sistemi di purificazione dell'acqua testati hanno rimosso le tracce di PFAS presenti nell'acqua del rubinetto e hanno erogato acqua altamente purificata priva di quantità rilevabili di PFAS.
Risultati
Tecnologie di depurazione dell'acqua per la rimozione dei PFAS
È stato dimostrato che la maggior parte delle molecole PFAS sono abbastanza grandi da essere trattenute dalle membrane a osmosi inversa (RO) e vengono trattenute in modo efficiente anche dal carbone attivo.8 Inoltre, poiché i PFAS sono molecole cariche, possono essere rimossi dalle resine a scambio ionico e dall'elettrodeionizzazione (EDI). Un sistema di depurazione dell'acqua Milli-Q® che combina RO, carbone attivo ed elettrodeionizzazione Elix® dovrebbe quindi fornire in modo affidabile acqua pura (Tipo 2) a basso contenuto di PFAS.
L'analisi LC-MS richiede acqua ultrapura che sia affidabilmente a bassissimo contenuto di sostanze organiche e ioni. Questi contaminanti in tracce che causano interferenze vengono rimossi dall'acqua pura di buona qualità mediante carbone attivo, fotoossidazione e resine a scambio ionico. Queste tecnologie di purificazione aiutano anche a rimuovere ulteriormente i PFAS.
Quando si esegue LC-MS o LC-MS/MS, si raccomanda anche di utilizzare un depuratore al punto d'uso contenente silice a fase inversa C18. Tale depuratore garantisce che nessuna traccia di sostanze organiche (PFAS o altre) possa interferire con queste analisi sensibili.
Acqua ultrapura di alta qualità per analisi PFAS affidabili
In conclusione, questo studio dimostra che, anche se alcune molecole di PFAS possono essere presenti nell'acqua che alimenta un sistema di purificazione dell'acqua, una selezione accurata del sistema può garantire che non siano presenti quantità rilevabili di PFAS nell'acqua ultrapura prodotta.
Un sistema all-in-one della serie Milli-Q® IQ 7 o una combinazione di un sistema di pretrattamento di buona qualità, come la serie Milli-Q® HX o IX, e un sistema di lucidatura come il sistema ultrapuro Milli-Q® IQ 7000, fornisce acqua ultrapura adatta per analisi PFAS sensibili, se utilizzato con un sistema di lucidatura LC-Pak®.
È disponibile una gamma di soluzioni di purificazione dell'acqua su misura per soddisfare le esigenze degli scienziati che eseguono test PFAS.
Materiali e metodi
I sistemi di purificazione dell'acqua Milli-Q® HX 7150 e Milli-Q® IQ 7000 erano situati a Burlington, Massachusetts, Stati Uniti. L'acqua di rubinetto e l'acqua ultrapura provenienti da un sistema Milli-Q® IQ 7000 dotato di un filtro LC-Pak® sono state raccolte contemporaneamente e in duplicato.
Una delle difficoltà nel testare i PFAS è che essi possono essere presenti in molti materiali utilizzati in laboratorio, pertanto è stata prestata grande attenzione per evitare qualsiasi potenziale contaminazione dei campioni con composti PFAS. I campioni acquosi non sono mai entrati in contatto con contenitori di vetro o pipette, poiché i composti PFAS possono potenzialmente adsorbire sulle superfici di vetro. Per la raccolta dei campioni sono stati utilizzati contenitori in copolimero di polipropilene.
I campioni d'acqua sono stati analizzati da un laboratorio di analisi indipendente (Eurofins Lancaster Laboratories Environment Testing, Lancaster, PA, USA) secondo il metodo EPA 1633 draft.6 Tutti i test sono stati eseguiti in duplicato.
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Soluzioni per la depurazione dell'acqua
Forniture per test PFAS
Ringraziamenti
Gli autori ringraziano Vivek Joshi, Ph.D. e Lindsay Lozeau, Ph.D., con sede a Burlington, MA, per la loro competenza tecnica e il loro supporto.
Riferimenti
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