Acqua ultrapura per l'analisi di alimenti e bevande mediante cromatografia ionica
Panoramica della sezione
- Analisi degli zuccheri nel monitoraggio della sicurezza e dell'autenticità degli alimenti
- Vantaggi della cromatografia ionica per l'analisi di alimenti e bevande
- Il ruolo dell'acqua nella cromatografia ionica (IC)
- Idoneità dell'acqua ultrapura per l'analisi IC di alimenti e bevande
- Vantaggi dell'utilizzo dell'acqua ultrapura Milli-Q® per l'analisi IC di alimenti e bevande
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Con la globalizzazione dell'approvvigionamento alimentare, la sicurezza e la qualità dei prodotti alimentari sono diventate una delle principali preoccupazioni sia per i consumatori che per le autorità di regolamentazione. Gli zuccheri e gli acidi organici, ad esempio, influenzano le proprietà organolettiche di molti prodotti. È necessario identificarli e analizzarli nelle materie prime e durante l'intero processo produttivo, fino al controllo di qualità finale e all'etichettatura nutrizionale. Inoltre, la caratterizzazione della composizione zuccherina degli alimenti e l'identificazione degli additivi rappresentano un metodo utile per valutare l'autenticità dei prodotti alimentari e individuare eventuali casi di adulterazione.
I vantaggi della cromatografia ionica nell'analisi di alimenti e bevande
Una delle principali sfide nell'analisi di alimenti e bevande è rilevare tracce di analiti in matrici complesse. La cromatografia ionica (IC) è sempre più usata nei laboratori di Garanzia della Qualità/Controllo Qualità (QA/QC) per alimenti e bevande, poiché è un metodo analitico versatile e sensibile che permette l'analisi simultanea di una vasta gamma di composti. L'IC semplifica le analisi consentendo la quantificazione di più componenti in un unico ciclo. Questa tecnica può anche migliorare l'efficienza del laboratorio grazie alla preparazione automatizzata dei campioni in linea. Riducendo al minimo l'intervento manuale in processi come la dialisi, la filtrazione e la diluizione, l'analisi IC semplifica i flussi di lavoro e riduce il rischio di errore. Di conseguenza, la cromatografia ionica si distingue come un metodo solido e affidabile per il controllo di qualità di alimenti e bevande, rendendola uno strumento essenziale per i professionisti del settore.
Il ruolo dell'acqua nella cromatografia ionica (IC)
L'acqua è un reagente cruciale nel flusso di lavoro dell'IC, poiché è necessaria in molte fasi, tra cui la preparazione di campioni, standard, bianchi ed eluenti. Per garantire un'analisi IC accurata e affidabile, l'acqua utilizzata deve essere di altissima qualità ed essere priva degli analiti di interesse. Qualsiasi contaminante presente nell'acqua può influire sui risultati e deve essere evitato.
Idoneità dell'acqua ultrapura per l'analisi IC di alimenti e bevande
Questo studio esamina l'idoneità dell'acqua ultrapura ottenuta da un sistema di purificazione Milli-Q® IQ 7000 per l'analisi IC di zuccheri e piccoli acidi organici comunemente valutati nei laboratori di analisi di alimenti e bevande.
Quantificazione degli zuccheri nell'acqua ultrapura
Gli zuccheri sono importanti per l'alimentazione umana e devono essere analizzati ai fini dell'etichettatura nutrizionale e del monitoraggio della qualità dei prodotti. Il lattosio è attentamente monitorato in molti prodotti, specialmente in quelli che dichiarano di essere privi di lattosio. Gli zuccheri sono anche buoni indicatori del sapore delle bevande, come la birra o il caffè.
La cromatografia a scambio anionico ad alte prestazioni con rilevamento amperometrico a impulsi (HPAE-PAD) è un metodo IC sempre più utilizzato che consente la quantificazione diretta e sensibile di un'ampia gamma di carboidrati a livelli nanomolari bassi senza la necessità di derivatizzazione.1,2
Per ottenere risultati affidabili, coerenti e accurati è necessaria acqua priva degli analiti di interesse. Utilizzando l'HPAE-PAD, l'acqua ultrapura appena prodotta ottenuta dal sistema Milli-Q® IQ 7000 è stata analizzata per verificare la presenza di monosaccaridi comuni (fruttosio, glucosio) e disaccaridi (saccarosio, maltosio, lattosio). La tabella 1 mostra che l'acqua ultrapura conteneva meno del limite di quantificazione del metodo (1 mg/L) per ciascuno degli zuccheri. Questa acqua è quindi adatta per essere utilizzata nella preparazione dei campioni e dell'eluente, nonché nella preparazione degli standard per le analisi degli zuccheri.
Quantificazione dei piccoli acidi organici nell'acqua ultrapura
I piccoli acidi organici influenzano il gusto e l'aroma di cibi e bevande. Questi acidi possono essere presenti naturalmente oppure possono essere aggiunti per esaltare l'acidità di un prodotto, stabilizzarne il pH o fungere da conservanti. Gli acidi tartarico, citrico e malico sono attentamente monitorati nel vino, nella birra e nei succhi di frutta. Essi possiedono proprietà organolettiche e sono buoni indicatori di qualità. L'acetato e il lattato, d'altra parte, sono spesso utilizzati come indicatori di deterioramento microbiologico, ad esempio nei succhi di frutta. Nelle bevande analcoliche, il citrato e il malato vengono monitorati poiché fungono da acidificanti o esaltatori di sapidità.
Abbiamo analizzato l'acqua ultrapura appena prodotta erogata da un sistema Milli-Q® IQ 7000 per verificare la presenza degli acidi organici sopra citati mediante IC con rilevamento della conducibilità soppresso. La tabella 2 mostra che l'acqua ultrapura non conteneva concentrazioni ioniche misurabili di acido citrico, malico, tartarico o lattico, come determinato da un laboratorio indipendente. I livelli di acido acetico e formico sono stati misurati internamente dopo la preconcentrazione. I risultati hanno mostrato che anche le loro concentrazioni ioniche erano al di sotto del limite di quantificazione (LOQ) del metodo. L'acqua ultrapura proveniente da un sistema Milli-Q® IQ 7000 è quindi adatta all'uso nella preparazione dei campioni e nell'analisi degli acidi organici di alimenti e bevande mediante IC.
Sezione sperimentale: Strumentazione e metodologia
Campioni analizzati
Acqua ultrapura erogata da un sistema di purificazione dell'acqua Milli-Q® IQ 7000 (Resistività: 18,2 MΩ.cm a 25 °C, TOC < 5 ppb) dotato di un filtro finale da 0,22 µm (Millipak®) e alimentato da un sistema di pretrattamento basato sull’elettrodeionizzazione (EDI) Elix® simile al sistema di acqua pura Milli-Q® IX.
Analisi degli zuccheri
- Il glucosio, il fruttosio, il saccarosio, il maltosio e il lattosio sono stati analizzati da un laboratorio indipendente accreditato (COFRAC).
- Strumento: Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
- Colonna analitica: CarboPac™ PA1, 4 x 250 mm
- Eluente: gradiente di NaOH (A: 50 mM di NaOH e B: 100 mM di NaOH, entrambi preparati con acqua proveniente da un sistema di acqua ultrapura Milli-Q®)
- Rilevamento: amperometria a impulsi
Analisi di piccoli acidi organici
1. Gli acidi citrico, malico, tartarico e lattico sono stati analizzati da un laboratorio indipendente accreditato (COFRAC).
- Strumento: Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
- Colonna analitica: IonPac™ AS 11-HC
- Eluente: gradiente di NaOH da 1 a 60 mM (soluzioni di NaOH preparate con acqua proveniente da un sistema di acqua ultrapura Milli-Q®)
- Rilevamento: conduttività soppressa
2. Gli acidi acetico e formico sono stati analizzati (dopo preconcentrazione) nei nostri laboratori di ricerca e sviluppo.
- Strumento: Thermo Scientific Dionex™ ICS-3000
- Colonne: Concentratore di anioni: IonPac™ UTAC-ULP1 5 x 23 mm; Colonna di guardia: IonPac™ AG19 2 x 50 mm; Colonna analitica: IonPac™ AS19 2 x 250 mm
- Volume dei campioni: 100 mL
- Standard: standard TraceCERT®
- Eluente: Gradiente di KOH: da 1 a 35 mM di KOH da 0 a 20 min; 35 mM da 20 a 25 min; da 35 a 1 mM da 25 a 25,1 min; 1 mM da 25,1 a 30 min. Fonte dell'eluente: EG40 con cartuccia KOH e acqua ultrapura alimentata direttamente da un sistema di purificazione dell'acqua ICW-3000™; Portata: 0,25 mL/min
- Rilevamento: conduttività soppressa; soppressore dell’eluente: ASRS® Ultra II 2 mm
Vantaggi dell'utilizzo dell'acqua ultrapura Milli-Q® per l'analisi IC di alimenti e bevande

Il sistema Milli-Q® IQ 7000 produce acqua ultrapura adatta alla cromatografia ionica.
Nell'analisi di alimenti o bevande, è necessario utilizzare reagenti di alta qualità durante l'intero flusso di lavoro analitico, dalla preparazione degli standard e dei campioni fino all'analisi, poiché la presenza di contaminanti può influire sui risultati. In questo studio, è stato dimostrato che l'acqua ultrapura erogata da un sistema di trattamento dell'acqua da laboratorio Milli-Q® IQ 7000 è effettivamente priva degli zuccheri e degli acidi organici comunemente analizzati, rendendo questa acqua ideale per l'analisi IC di campioni di alimenti e bevande.
L'acqua ultrapura è inoltre priva di altri contaminanti, quali ioni inorganici, batteri e particelle, che potrebbero compromettere le prestazioni dello strumento analitico stesso. I produttori di strumenti hanno osservato che la tecnica cromatografica HPAE-PAD è più sensibile a determinati contaminanti dell'acqua rispetto ad altre tecniche analitiche.3 Ad esempio, se l'eluente viene preparato utilizzando acqua contaminata da batteri, segnali di fondo elevati potrebbero ridurre le aree dei picchi degli analiti di interesse. Inoltre, se si utilizza tale acqua per preparare i campioni per questo metodo, si potrebbero osservare picchi extra. Per questo motivo, quando si eroga acqua ultrapura da un sistema di acqua ultrapura Milli-Q®, si raccomanda vivamente l’uso del filtro finale Millipak® da 0,22 μm per rimuovere questi contaminanti critici.
Questo studio dimostra che l'acqua ultrapura appena prodotta da un sistema di depurazione Milli-Q® IQ 7000 è idonea per l'analisi IC di zuccheri e piccoli acidi organici. Un sistema di purificazione dell'acqua ultrapura Milli-Q® IQ 7000 può essere alimentato da un sistema di acqua pura Milli-Q® IX. In alternativa, è possibile utilizzare il sistema all-in-one Milli-Q® IQ 7003/05/10/15 per acqua pura e ultrapura, che eroga anche acqua ultrapura adatta all'analisi IC utilizzando l'acqua di rubinetto come fonte di alimentazione.