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核磁気共鳴(NMR)

NMRの図解:強力な磁場と核スピン状態の相互作用による核磁気共鳴スペクトル

核磁気共鳴(NMR)スペクトル法は、試料分子の構造および化学組成の決定に用いる分析技術です。強力な磁場でスピンする原子核の相互作用を分析することで機能します。NMRスペクトル分析では、定常外部磁場によって、分子内の特定の原子核が選択的に高周波を吸収するようになります。吸収したエネルギーは核のスピンに遷移し、これがNMRスペクトル上で観測されます。

NMRスペクトル分析の用途

NMRスペクトル分析は、分子構造およびその動態を決定する非破壊的かつ非侵襲的な技術です。NMRの用途は多様で、以下の研究分野や産業が含まれます:

  • 生物学では、タンパク質、脂質および核酸などの高分子の研究にNMRは利用されています。13C、1H、15N、31P、23Naおよび19Fは、生物学で最も重要なNMR活性核で、アミノ酸、脂質および炭水化物の代謝に関連する生化学経路を理解するために使用されています。
  • 化学では、定性分析および定量分析ともに幅広く使用されており、反応をモニターし、構造を特定し、さらに純度を評価します。
  • ポリマー科学では、単量体比、分子量、立体規則性、配列、鎖長および分岐の分析、そして末端基の決定に使用されています。
  • 製薬業界では、医薬品の有効成分の純度および含量、添加剤および不純物の含量の測定に使用されています。
  • 石油工業では、原料の石油およびその製品の炭化水素の評価に用いられています。
  • 医学では、NMRを応用した核磁気共鳴画像法(MRI)が軟組織の分析に使用され、損傷組織または病変組織を確認します。

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NMRスペクトル分析の原理

核スピンは元素の原子核の組成と関係します。ともに偶数個の陽子と中性子を含む原子核は核スピンが0となり、NMRは生じません(例えば、4He、12C、16O)。奇数個の陽子および/または中性子を含む原子核は核スピンを示し、NMRが生じます(例えば、1H、2H、14N、17O)。これらの核は回転する小さな磁石のように反応し、外部磁場と相互作用できるようになります。またスピンする核自体が自ら磁場を形成し、他のスピンしている核とも相互作用できます。

NMR装置は、強力な磁場の影響下で、このような核のスピン状態の相互作用を測定します。磁場は原子核にコマのような回転を生じさせるのです。回転する核の周波数が相互作用する高周波の低外部周波数と適合したときに、回転する核は選択的に高周波からエネルギーを吸収します。この吸収が生じる時、回転する核と高周波はいわゆる「共鳴」状態となり、そのため核磁気共鳴という用語になったのです。共鳴は、その原子核の周波数を高周波の固定周波数に合わせるか、または高周波の周波数をその核の周波数に合わせることで生じさせます。

NMR中、適用した磁場によって核は励起され、さまざまなエネルギーレベルで異なる磁気モーメントを示します。特有の高周波を吸収すると、励起状態の核はエネルギーを周囲の環境中に転移させることで、低エネルギー状態に戻ります。エネルギーが他の原子または溶媒に転移される場合は、「スピン-格子緩和」と呼ばれる緩和過程となります。エネルギーが近隣の核に同じエネルギーレベルで転移される場合は、「スピン-スピン緩和」と呼ばれる過程となります。これら2つの緩和過程は時定数(スピン-格子緩和時間(T1)およびスピン-スピン緩和時間(T2))によって特徴づけられ、得られるNMRスペクトルはこれらによって決まります。

NMRスペクトルの特徴

NMRスペクトルとは、吸収に対して用いた高周波をプロットしたものです。プロット上で、その原子核が吸収した位置を化学シフトと呼びます。化学シフトはその核の周囲の電子密度の影響を受けます。核の周囲が高電子密度の場合は、その核は外部磁場から遮蔽され、NMRスペクトル上でシグナルは高磁場にシフトします。核の周囲が陰性原子の場合は、その核の周囲の電子密度が除去され、「脱遮へい」効果が生じます。このシフトはNMRスペクトル上で「低磁場」シグナルとなります。また近隣の核のスピンもNMRスペクトル上でみられるシグナルに影響し、「スピン-スピンカップリング」として知られるNMRシグナルの分割が生じることもあります。




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