滴定とは、定量的分析技術の1つで、濃度が既知の溶液である滴定剤を用いて、ある化合物の未知の濃度またはある物質の純度を正確に決定します。滴定では、ガラスビュレットを使って手動で、あるいは滴定装置を使って、滴定剤をサンプル溶液中に1滴ずつ加えます。十分な量の滴定剤が添加されて、サンプル中のすべての分析対象物質が反応すると、滴定が完了します。余分な滴定剤のイオンが、指示薬の色の変化または電位変化を通じて特定されます。化学反応が完了したこの時点が「等量点」または「終点」と呼ばれます。最終的に、消費された滴定剤の容量から、分析対象物質の正確な分量が算出できます。
カールフィッシャー滴定は、品質管理や工程内管理、生産、研究および開発において、固体、液体または気体サンプル中の水分量を定量するために幅広く用いられている方法です。水分は、原材料、中間物質および最終製品の品質、安定性およびその他の物理化学的特性に有害な影響を及ぼします。この迅速かつ正確な方法により、さまざまな物質中の水分量を10 ppmから100%の濃度で定量化することが可能です。正確な水分測定は、原材料および最終製品の品質と安定性を保証するために薬局方、食品規制、ISOガイドラインおよびASTM(米国試験材料協会)メソッドで求められています。
カールフィッシャーの容量滴定法および電量滴定法ではいずれも、双極電極の電位差から終点を検知し、サンプル中の水分により消費されたヨウ素量を定量化します。滴定セル中の余分なヨウ素により電位が変化することで、滴定の終点を検知します。この時点で、添加またはヨウ素の生成を停止します。水分量が低い場合や液体サンプルの場合には電量滴定法が好まれ、固体および液体サンプルには容量滴定法が用いられますが、容量滴定法は水分量が高い場合でも使用できます。
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