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固相合成

ABX3結晶構造の無機ペロブスカイトは、固相法で調製されることの多い化合物です。

固相合成、またはセラミック法は、固体の出発物質から化学反応を起こし、構造がよく定義された新しい固体を形成するために一般的に用いられている方法です。最終生成物には、多結晶材料、単結晶、ガラス、薄膜材料などがあり、エネルギーおよびエレクトロニクス用途に広く使用されています。

一般的には、微粒子状の無機化合物を混合、ペレット化し、制御された温度で一定時間加熱します。金属酸化物無機塩類などの一部の金属化合物は、溶融フラックス中または急速に凝縮する気相中で反応を開始する必要があるため、高温高圧のような極限条件が要求されます。このプロセスは、「shake and bake」や「heat and beat」化学と呼ばれる場合もあります。

固相合成における反応速度の評価は特に重要です。得られる固体の精製方法が非常に限定されるため、固相での反応は完了するまで進行させる必要があります。固相反応の速度は、形状や表面積などの反応物の構造的特性、拡散速度、ならびに核生成/反応に関連する熱力学的性質などに依存します。最終物質の化学的および物理的性質は、前駆体材料と調製方法によって決定されます。


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最新の固相合成法には、さまざまなバリエーションがあります。金属化合物の反応である固相複分解は、エネルギー源(炎、ボールミルなど)によって開始され、生成物および副生成物の形成の際に放出される熱によって伝播します。ゾル-ゲル法は、濃縮またはコロイド溶液(「ゾル」)を連続的に加熱、乾燥、成長させることで「ゲル」状態を経て、コーティング用途やナノ材料を合成する方法です。ソルボサーマル法は、加圧、密閉された容器の中で、選択した有機溶媒の標準的な沸点以上の温度で溶液を加熱する方法で、溶媒が水の場合は水熱法と呼ばれます。インターカレーション、単結晶成長、ナノ材料合成など、固体物質を形成する合成法の多くは、固相合成法に分類されます。




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