ICP-OESを使用する、EN 13805に準拠した微量元素の測定

はじめに

これは食料品中の鉄、マグネシウム、カリウム、ナトリウム、およびカルシウムの測定法です。試料を硝酸で加圧分解してミネラルを水溶液化します。得られた消化溶液中の鉄、マグネシウム、カリウム、ナトリウム、およびカルシウムを誘導結合プラズマ発光分析(ICP-OES)で定量します。

試薬

(特に指定のない限り、分析グレード認証標準品のみを使用してください。試薬と水に含まれる鉄、マグネシウム、カリウム、ナトリウム、およびカルシウムの濃度は測定結果に影響を与えない十分に低いものとします。)

水、LiChrosolv®溶媒(1.15333)

Suprapur®硝酸65%(1.00441)

多元素原液-Certipur® ICP多元素標準溶液IV(1.11355.0100)

ρ(Fe) = 1,000 mg/L

ρ(Mg) = 1,000 mg/L

ρ(K) = 1,000 mg/L

ρ(Na) = 1,000 mg/L

ρ(Ca) = 1,000 mg/L

多元素標準溶液とキャリブレーション溶液

標準溶液とキャリブレーション溶液は原液をガラス製メスフラスコ中で希釈して調製します。キャリブレーション用には、濃度の異なる少なくとも5つのキャリブレーション溶液を調製します。酸濃度は測定溶液中の濃度と一致させるものとします。以下に溶液の調製例を示します。

ICP-OES用キャリブレーション溶液ρ(Fe、Mg、K、Na、Ca)=0.5、1.0、2.5、5.0、および10.0 mg/L

5つの100 mLメスフラスコを10~20 mLの水で満たし、10 mLの硝酸を加えて混合します。溶液を室温まで冷却し、質量濃度が0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/Lのキャリブレーション溶液のそれぞれに対して0.05、0.1、0.25、0.5、

1.0 mLの多元素原液をピペットで正確に測り取って異なる5つの100 mLメスフラスコに加えます。
溶液を混合し、水で希釈して体積を合わせます。

ここで説明したキャリブレーション溶液は例であると理解するものとします。調製する濃度は測定機器の直線範囲内にあるものとします。キャリブレーション溶液の酸濃度は試料溶液の酸濃度と一致させるものとします。

ブランク溶液

ブランク溶液は水、測定溶液中の濃度に対応する量の硝酸、例えば、100 mLの水に10 mLの硝酸を含みます。

装置

  • マイクロ波反応システム
  • ICP-OES(軸方向観測)

試料の分解

EN 13805:2014に準拠し、試料を加圧分解してミネラルを水溶液化します。分解要件は、機器メーカーの仕様書、試料の反応性、分解容器の最大圧力安定性、および到達可能な温度に基づきます。分解容器に0.8~0.9 gの試料を正確に秤量し、5 mLの硝酸および1 mLの水と混合します。基準に準拠した加圧分解により得られた分解溶液はそのまま使用するか、または希釈した後、鉄、マグネシウム、カリウム、ナトリウム、およびカルシウムを定量できます。

誘導結合プラズマ発光分析(ICP-OES)

機器を起動して安定化させた後、メーカーの仕様書に従って最適化し、測定を開始します。ブランク溶液を使用して機器のゼロ点を調整します。キャリブレーション溶液を使用して、測定する元素の発光を測定します。

評価

ICP-OESの使用に関連する分析線と定量限界(LOQ)

キャリブレーションデータ-カルシウム(Ca)
DCEカルシウム

図1.DCEカルシウム

キャリブレーションデータ-ナトリウム(Na)
DCEナトリウム

図2.DCEナトリウム

キャリブレーションデータ-マグネシウム(Mg)
DCEマグネシウム

図3.DCEマグネシウム

キャリブレーションデータ-鉄(Fe)
DCE鉄

図4.DCE鉄

キャリブレーションデータ-カリウム(K)
DCEカリウム

図5.DCEカリウム

結果

異なる3種の試料中に存在する鉄(Fe)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ナトリウム(Na)、およびカリウム(K)の平均値を下表に示します。

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