Analiza LC-MS nielegalnych dodatków papaweryny, morfiny, nioskapiny, kodeiny i tebainy w Hot Pot Base przy użyciu Ascentis® Express HILIC po ekstrakcji QuEChERS
Materiały
produkt powiązany
Codeine-D3 solution
1.0 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®Morphine solution
1.0 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®Morphine-D3 solution
1.0 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®Millex™ polyethersulfone syringe filter
pore size 0.22 μm, diam. 13 mm, non-sterile, hydrophilicPapaverine hydrochloride solution
1 mg/mL (Methanol:Water (90:10) (v/v), (as free base)), certified reference material, ampule of 1 mL, Cerilliant®Noscapine hydrochloride solution
1 mg/mL in methanol ((as free base)), certified reference material, ampule of 1 mL, Cerilliant®used together
Milli-Q® IQ 7003/05/10/15 Ultrapure and Pure Water Purification Systems
Produces ultrapure (Type 1) water and pure (Type 2) water with a production flow rate of 5 L/hr from tap water feed.CONDITIONS
instrument
Waters Xevo TQS UPS
column
Ascentis® Express HILIC, 2 μm, I.D. 10 cm × 2.1 mm I.D. (51409-U)
mobile phase
[A] Acetonitrile + 0.1% formic acid; [B] 10 mmol/L Ammonium formate solution + 0.1% formic acid
gradient
0-1 min 5% B; 1-6 min to 15% B; 6-6.5 min to 40% B, 6.5-8.1 min to 5% B, hold until 12.0 min at 5% B
flow rate
0.3 mL/min
column temp.
35 °C
detector
MSD, ESI(+); MRM- Transitions used (quantitative/qualitative): Noscapine 414.4->220.5/414.4->353.3; Papaverine 340.4->202.2/340.4->171.1; Thebaine 312.3->58.3/312.3->249.1; Codeine 300.4->215.2/300.4->165.4; Codeine-D3 303.0->215.2/303.0->165.2; Morphine 286.0->181.3/286.0->165.3; Morphine-D3 289.0->185.1/289.0->201.1
injection
5 μL
sample/matrix
Extract from QuEChERS
Opis
Opis ogólny
Łuska maku, znana również jako "łuska ryżu królewskiego" lub "łuska ryżu", to sucha i dojrzała łuska rośliny Papaveraceae (Papaver somniferum lub "mak opiumowy"). Zawiera wiele alkaloidów, takich jak morfina, kodeina, papaweryna, noscapina i tebaina. Ze względu na uzależniający charakter łusek maku, według doniesień niektórzy chińscy sprzedawcy dodają je do baz gorących garnków, aby przyciągnąć konsumentów. W Chinach popularne są gorące zupy i przyprawy, w tym np. przyprawa do zupy z kością, przyprawa do zupy rybnej lub przyprawa do zupy z kurczaka. Długotrwałe spożywanie takiej żywności zawierającej łuskę maku będzie miało toksyczny wpływ na ludzką wątrobę i nerki oraz doprowadzi do uzależnienia, utraty pamięci, poważnego uszkodzenia układu nerwowego i układu pokarmowego, a nawet niewydolności oddechowej[ ].
Komentarz do analizy
W tym badaniu ekstrakcja próbki została przeprowadzona przy użyciu QuEChERS, podczas gdy analiza pięciu alkaloidów z łupin maku w bazie gorącego garnka została przeprowadzona przy użyciu metody UHPLC-MS/MS z kolumną HPLC Ascentis® Express HILIC z powierzchownie porowatymi cząsteczkami (SPP). Analizę ilościową przeprowadzono przy użyciu zewnętrznej metody kalibracji. Aplikacja została oparta na chińskiej metodzie regulowanej BJS 201802: Oznaczanie papaweryny, morfiny, noscapiny, kodeiny i tebainy w żywności metodą LC-MS. Dane z zewnętrznej kalibracji dla pięciu docelowych analitów, morfiny, kodeiny, nozapiny, papaweryny i tebainy, wykazały silną liniowość w zakresie stężeń od 0,01 µg/ml do 0,15 µg/ml (R2 > 0,995). Odtwarzalność próbki z domieszką 50 µg/kg wykazała zakres od 1,9 do 5,8% RSD (n=7), podczas gdy odzysk pięciu oznaczonych związków wahał się od 85,5 do 94,3% (n=2).
Inne uwagi
APP_590
Informacje prawne
Ascentis is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany