Przejdź do zawartości
Merck
Strona głównaWoda dla chemii analitycznejWoda ultraczysta do analizy żywności i napojów metodą chromatografii jonowej

Woda ultraczysta do analizy żywności i napojów metodą chromatografii jonowej

Merina Corpinot, PhD1, Estelle Riche, PhD2, Beatrice Frocrain1, Stephane Mabic, PhD2

1R&D, Lab Water Solutions, Merck, Guyancourt, France, 2Marketing, Lab Water Solutions, Merck, Guyancourt, France

Analiza cukru w ramach monitorowania bezpieczeństwa i autentyczności żywności

Kobieta pijąca sok pomarańczowy przez słomkę

Wraz z globalizacją łańcucha dostaw żywności bezpieczeństwo i jakość żywności stały się przedmiotem szczególnej troski zarówno konsumentów, jak i organów regulacyjnych. Na przykład cukry i kwasy organiczne wpływają na właściwości organoleptyczne wielu produktów. Należy je identyfikować i analizować zarówno w surowcach, jak i na każdym etapie procesu produkcji, aż po końcową kontrolę jakości i oznakowanie wartości odżywczych. Ponadto określenie składu cukrowego żywności oraz identyfikacja dodatków stanowi użyteczny sposób oceny autentyczności żywności i wykrywania przypadków fałszowania.

Zalety chromatografii jonowej w badaniach żywności i napojów

Jednym z głównych wyzwań w badaniach żywności i napojów jest wykrywanie śladowych ilości analitów w złożonych matrycach. Chromatografia jonowa (IC) jest coraz częściej stosowana w laboratoriach zapewnienia jakości/kontroli jakości (QA/QC) żywności i napojów, ponieważ jest to wszechstronna i czuła metoda analityczna, która umożliwia jednoczesną analizę szerokiego zakresu związków. IC upraszcza analizy, umożliwiając oznaczenie ilościowe wielu składników w jednym przebiegu. Technika ta może również zwiększyć wydajność laboratorium dzięki zautomatyzowanemu przygotowywaniu próbek w trybie inline. Minimalizując ręczną interwencję w procesach takich jak dializa, filtracja i rozcieńczanie, analiza IC usprawnia przepływ pracy i zmniejsza ryzyko błędu. W rezultacie chromatografia jonowa wyróżnia się jako solidna i niezawodna metoda kontroli jakości żywności i napojów, co czyni ją niezbędnym narzędziem dla profesjonalistów z branży. 

Rola wody w chromatografii jonowej (IC)

Woda jest kluczowym odczynnikiem w procesie IC, ponieważ jest wymagana na wielu etapach, w tym podczas przygotowywania próbek, standardów, próbek ślepych i eluentów. Aby zapewnić dokładną i wiarygodną analizę IC, używana woda powinna być najwyższej jakości i wolna od badanych substancji. Wszelkie zanieczyszczenia obecne w wodzie mogą wpływać na wyniki i należy ich unikać. 

Przydatność wody ultraczystej do analizy metodą chromatografii jonowej (IC) w żywności i napojach

W niniejszym badaniu oceniono przydatność wody ultraczystej uzyskanej z systemu oczyszczania wody ultraczystej Milli-Q® IQ 7000 do analizy IC cukrów i małych kwasów organicznych, które są powszechnie badane w laboratoriach zajmujących się analizą żywności i napojów.

Określanie zawartości cukrów w wodzie ultraczystej

Cukry są ważne dla odżywiania człowieka i muszą być analizowane w celu oznaczania wartości odżywczych oraz monitorowania jakości produktów. Laktoza jest dokładnie monitorowana w wielu produktach, zwłaszcza tych, które są reklamowane jako bezlaktozowe. Cukry są również dobrymi wskaźnikami smaku napojów, takich jak piwo czy kawa.

Wysokosprawna chromatografia anionowymienna z impulsową detekcją amperometryczną (HPAE-PAD) to coraz częściej stosowana metoda IC, która pozwala na bezpośrednie i czułe oznaczanie szerokiego zakresu węglowodanów na niskich poziomach nanomolarnych bez konieczności derywatyzacji.1,2

Uzyskanie wiarygodnych, spójnych i dokładnych wyników wymaga wody wolnej od analizowanych substancji. Przy użyciu HPAE-PAD świeżo wyprodukowana woda ultraczysta uzyskana z systemu Milli-Q® IQ 7000 została poddana analizie pod kątem obecności popularnych monosacharydów (fruktozy, glukozy) i disacharydów (sacharozy, maltozy, laktozy). Tabela 1 pokazuje, że woda ultraczysta zawierała mniej niż granica oznaczalności metody (1 mg/l) każdego z cukrów. Woda ta nadaje się zatem do stosowania w przygotowywaniu próbek i eluentów, a także w przygotowywaniu standardów do analiz cukrów.

Określanie zawartości małych kwasów organicznych w wodzie ultraczystej

Małe kwasy organiczne wpływają na smak i aromat żywności oraz napojów. Kwasy te mogą występować naturalnie lub mogą być dodawane w celu wzmocnienia cierpkości i kwasowości produktu, stabilizacji pH lub działania jako środek konserwujący. Kwas winowy, cytrynowy i jabłkowy są ściśle monitorowane w winie, piwie i sokach owocowych. Mają one właściwości organoleptyczne i są dobrymi wskaźnikami jakości. Z drugiej strony, octan i mleczan są często wykorzystywane jako wskaźniki zepsucia mikrobiologicznego, na przykład w sokach owocowych. W napojach bezalkoholowych monitoruje się cytrynian i jabłczan, ponieważ działają one jako środki zakwaszające lub wzmacniające smak.

Przeanalizowaliśmy świeżo wyprodukowaną wodę ultraczystą z systemu Milli-Q® IQ 7000 pod kątem obecności powyższych kwasów organicznych metodą IC z detekcją przewodności z tłumieniem. Tabela 2 pokazuje, że woda ultraczysta nie zawierała mierzalnych stężeń jonów kwasu cytrynowego, jabłkowego, winowego ani mlekowego, co potwierdziło niezależne laboratorium. Poziom kwasu octowego i mrówkowego zmierzono na miejscu po wstępnej koncentracji. Wyniki wykazały, że stężenia jonów tych kwasów również były poniżej granicy oznaczalności (LOQ) metody. Woda ultraczysta z systemu Milli-Q® IQ 7000 nadaje się zatem do stosowania w przygotowywaniu próbek i analizie kwasów organicznych w żywności i napojach metodą chromatografii jonowo-afektywnej (IC).

Część eksperymentalna: Oprzyrządowanie i metodologia

Badane próbki

Woda ultraczysta pobrana z systemu oczyszczania wody Milli-Q® IQ 7000 (Rezystywność: 18,2 MΩ·cm w temperaturze 25 °C, TOC < 5 ppb) wyposażony w filtr końcowy 0,22 µm (Millipak®) i zasilany przez system wstępnego uzdatniania oparty na elektrodejonizacji (EDI) Elix®, podobny do systemu wody czystej Milli-Q® IX.

Analiza cukrów

  • Glukoza, fruktoza, sacharoza, maltoza i laktoza zostały zbadane przez niezależne, akredytowane (COFRAC) laboratorium.
  • Urządzenie: Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
  • Kolumna analityczna: CarboPac™ PA1, 4 x 250 mm
  • Eluent: gradient NaOH (A: 50 mM NaOH i B: 100 mM NaOH, oba przygotowane z wodą z systemu wody ultraczystej Milli-Q®)
  • Detekcja: Amperometria impulsowa

Analiza małych kwasów organicznych

1. Kwas cytrynowy, jabłkowy, winowy i mlekowy zostały zbadane przez niezależne laboratorium posiadające akredytację (COFRAC).

  • Urządzenie: Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
  • Kolumna analityczna: IonPac™ AS 11-HC
  • Eluent: Gradient NaOH od 1 do 60 mM (roztwory NaOH przygotowane z wodą z systemu wody ultraczystej Milli-Q®)
  • Detekcja: stłumiona przewodność

2. Kwas octowy i mrówkowy zostały zbadane (po wstępnym zagęszczeniu) w naszych laboratoriach badawczo-rozwojowych.

  • Urządzenie: Thermo Scientific Dionex™ ICS-3000
  • Kolumny: Koncentrator anionów: IonPac™ UTAC-ULP1 5 x 23 mm; Kolumna ochronna: IonPac™ AG19 2 x 50 mm; Kolumna analityczna: IonPac™ AS19 2 x 250 mm
  • Objętość próbek: 100 ml
  • Standardy: standardy TraceCERT®
  • Eluent: Gradient KOH: 1 do 35 mM KOH od 0 do 20 min; 35 mM od 20 do 25 min; 35 do 1 mM od 25 do 25,1 min; 1 mM od 25,1 do 30 min. Źródło eluentu: EG40 z wkładem KOH i wodą ultraczystą podawaną bezpośrednio z systemu oczyszczania wody ICW-3000™; Prędkość przepływu: 0,25 ml/min
  • Detekcja: stłumiona przewodność; tłumik eluentu: ASRS® Ultra II 2 mm 

 

Korzyści wynikające ze stosowania wody ultraczystej Milli-Q® do analizy IC żywności i napojów

Montowany na ścianie system uzdatniania wody Milli-Q<sup>®</sup> IQ 7000 z dozownikiem Q-POD<sup>®</sup> na stole laboratoryjnym

System Milli-Q® IQ 7000 wytwarza wodę ultraczystą przeznaczoną do chromatografii jonowej.

Podczas analizy żywności lub napojów należy stosować wysokiej jakości odczynniki na każdym etapie procesu analitycznego, od przygotowania wzorców i próbek po samą analizę, ponieważ obecność zanieczyszczeń może wpływać na wyniki. W niniejszym badaniu wykazano, że woda ultraczysta pobierana z laboratoryjnego systemu wodnego Milli-Q® IQ 7000 jest praktycznie wolna od powszechnie analizowanych cukrów i kwasów organicznych, co sprawia, że woda ta idealnie nadaje się do analizy chromatograficznej próbek żywności i napojów.

Woda ultraczysta jest również wolna od innych zanieczyszczeń, takich jak jony nieorganiczne, bakterie i cząsteczki, które mogą wpływać na działanie samego przyrządu analitycznego. Producenci przyrządów zauważyli, że technika chromatograficzna HPAE-PAD jest bardziej wrażliwa na niektóre zanieczyszczenia wody w porównaniu z innymi technikami analitycznymi Na przykład, jeśli eluent jest przygotowywany przy użyciu wody zanieczyszczonej bakteriami, wysokie sygnały tła mogą zmniejszyć powierzchnie pików analizowanych substancji. Ponadto, jeśli taka woda zostanie użyta do przygotowania próbek do tej metody, mogą pojawić się dodatkowe piki. Z tego powodu podczas dozowania wody ultraczystej z systemu wody ultraczystej Milli-Q® zdecydowanie zaleca się stosowanie filtra końcowego Millipak® 0,22 μm w celu usunięcia tych krytycznych zanieczyszczeń.

W niniejszym badaniu wykazano, że woda ultraczysta, świeżo uzyskana za pomocą systemu oczyszczania wody Milli-Q® IQ 7000, nadaje się do analizy cukrów i małych kwasów organicznych metodą chromatografii jonowo-afektywnej (IC). System oczyszczania wody ultraczystej Milli-Q® IQ 7000 może być zasilany przez system wody czystej Milli-Q® IX. Alternatywnie można zastosować system typu „wszystko w jednym” Milli-Q® IQ 7003/05/10/15 do wody czystej i ultraczystej, który również dostarcza wodę ultraczystą odpowiednią do analizy IC, wykorzystując wodę z kranu jako źródło zasilania.


Produkty powiązane

Systemy oczyszczania wody ultraczystej i filtry membranowe

Loading

Standardy do chromatografii jonowej

Loading

Bibliografia

1.
Corradini C, Cavazza A, Bignardi C. 2012. High-Performance Anion-Exchange Chromatography Coupled with Pulsed Electrochemical Detection as a Powerful Tool to Evaluate Carbohydrates of Food Interest: Principles and Applications. International Journal of Carbohydrate Chemistry. 20121-13. https://doi.org/10.1155/2012/487564
2.
Jahnel JB, Ilieva P, Frimmel FH. 1998. HPAE-PAD - a sensitive method for the determination of carbohydrates. Fresenius' Journal of Analytical Chemistry. 360(7-8):827-829. https://doi.org/10.1007/s002160050819
3.
Rohrer JS, Basumallick L, Hurum D. 2013. High-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection for carbohydrate analysis of glycoproteins. Biochemistry Moscow. 78(7):697-709. https://doi.org/10.1134/s000629791307002x