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水中的环境污染物 - 组织和固体的水提取物 ### [](https://www.sigmaaldrich.com)基本步骤 1. __样品前处理：__样品前处理对于含有干扰物的样品（如生物体液），用缓冲液1：1稀释样品。处理可电离化合物时，pH值操作可能很重要。化合物的电离状态可以彻底改变其在给定SPE吸附剂上的保留和洗脱特性。 当一种分析物处于中性状态时，它变得更加疏水，在反相条件下保持力增强。将样品pH调节至化合物pKa以上或以下2个pH单位（取决于官能团）将有效地中和化合物。处理组织和其他固体时，用缓冲液进行固液萃取或均化。非极性溶剂（包括甲醇和异丙醇）会破坏化合物与吸附剂官能团之间的相互作用。 为避免堵塞，在 将样品引入SPE相之前，可能需要离心、稀释和/或预过滤样品。 2. __调节/平衡：__调节湿润或激活键合相以确保分析物和吸附剂官能团之间的一致相互作用。反相吸附剂通常用1-2管体积的水混溶性溶剂如甲醇或乙腈来调节。 平衡在溶剂强度和pH方面引入了类似于加样的溶液，以便最大限度地保留。1-2管体积的缓冲液（用于样品前处理）或水是反相平衡的良好选择。 3. __加样：__以一致且下降的流速~1-2滴/秒的速度应用样品（从步骤1开始），以确保最佳的保留。 4. __洗涤：__在加样过程中，样品干扰常常与感兴趣的化合物共同保留。洗涤步骤对于洗脱干扰物而不过早洗脱感兴趣的化合物是必要的。5-20%甲醇水溶液或样品前处理缓冲液是洗涤溶剂的典型。 5. __洗脱：__用足够非极性的有机溶剂或溶剂组合破坏分析物和吸附剂官能团之间的疏水相互作用。例如洗脱溶剂为1-2倍体积的甲醇或乙腈。 在处理可离子化化合物时，洗脱过程中的pH操作通常可以提高回收率。在它们的离子形式中，碱性和酸性化合物变得更具极性，减弱了反相相互作用，可能允许较弱的洗脱溶剂和/或减少的洗脱体积。 6. __洗脱液后处理：__在LC分析前，常需在流动相中蒸发并重新配制SPE洗脱液。GC分析通常需要进一步的SPE洗脱液浓度和/或可能与更易挥发的溶剂进行基质交换。 ### [](https://www.sigmaaldrich.com)SPE技巧： 1. 样品预处理过程中应破坏药物-蛋白质结合。 策略包括： - 每100µL小鼠血浆40µL 2%乙二胺四乙酸二钠 - 每100µL小鼠血浆40µL 2%甲酸 - 其他可能的试剂（每100μL基质）： 40µL 2%TCA，40µL 2%乙酸，40µL 2%TFA，40µL 2%磷酸，或200µL甲基纤维素（蛋白质ppt。). 2. 如果SPE洗脱液需要在分析前蒸发，洗脱后将真空空气通过SPE管大约10分钟。这将去除可能延长蒸发的残余水分。 3. 在加样和洗脱过程中维持持续缓慢的流速（每秒1-2滴）将提高回收率和重现性。 4. 减少床层重量，使洗脱体积最小化。 5. 增加床层重量以保留更多极性化合物。 6. 对吸附剂过度干燥的关注仅在甲醇调节过程中至关重要。 7. 预处理溶剂如二氯甲烷（或用于洗脱的溶剂）可在调理前使用，以去除SPE管上可能干扰后续分析的任何杂质。 __相关实验方案__ - [使用UHPLC/MS（TOF）检测不同酶水解条件处理的尿液中药物和代谢物](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/technical-documents/protocol/analytical-chemistry/small-molecule-hplc/uhplc-analysis-drugs-glucuronidase) - [饮用水中双酚 A 的测定](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/technical-documents/protocol/environmental-testing-and-industrial-hygiene/drinking-water-testing/bisphenol-a-water) - [Empowering Biochemists to Analyze Glycoproteins with Exceptional Reproducibility](https://www.sigmaaldrich.com/SG/en/technical-documents/protocol/analytical-chemistry/large-molecule-hplc/bioshell-glycan-hplc-columns) - [Biological Testing for Amphetamine and Methamphetamine Abuse](https://www.sigmaaldrich.com/SG/en/technical-documents/protocol/analytical-chemistry/small-molecule-hplc/biological-testing-for-amphetamine-and-methamphetamine-abuse) - [Accurate Biological Testing for Amphetamine and Methamphetamine Abuse Using Chiral HPLC and MS Detection](https://www.sigmaaldrich.com/SG/en/technical-documents/protocol/analytical-chemistry/small-molecule-hplc/chiral-hplc-amphetamine-methamphetamine) - [Acrylamide in Food](https://www.sigmaaldrich.com/SG/en/technical-documents/protocol/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/acrylamide-in-food) - [Analysis of Melamine in Milk](https://www.sigmaaldrich.com/SG/en/technical-documents/protocol/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/analysis-of-melamine) - [Controlling SPE Selectivity Through pH and Organic Modifier Manipulation](https://www.sigmaaldrich.com/SG/en/technical-documents/protocol/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/controlling-spe-selectivity) - [查看更多](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/search/facet-search?focus=sitecontent&term=facet-search) 顶部 __登录以继续。__ 如要继续阅读，请登录或创建帐户。 登录__暂无帐户？__注册 支持[客户支持](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/support/customer-support)[联系我们](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/collections/offices)[常见问题](https://maestro.my.site.com/knowledgeportal/s/)[安全数据表（SDS）](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/documents-search?tab=sds)[证书（COA/COO）](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/documents-search?tab=coa)[质量与监管](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/quality-and-regulatory-management)[计算器和应用程序](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/support/calculators-and-apps)[网络研讨会](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/collections/webinars) 订单[快速订购](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/quick-order)[定制产品](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/services/custom-products)[电子商务解决方案](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/ecommerce/ecommerce-solutions) 公司名称[关于我们](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/about-us)[责任](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/ssbi)[活动](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/collections/events)[新闻发布](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/collections/press)[计划](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/partnership-programs)[职业生涯](https://careers.merckgroup.com/global/en)[办事处](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/collections/offices) 社交媒体 [](https://www.linkedin.com/company/merck-life-science) [](https://x.com/Merck_lifesci) [](https://www.facebook.com/Merck.lifescience) [](https://www.instagram.com/mercklifescience/) [](https://www.youtube.com/@MerckLifeScience/featured) Merck __Research.开发。__ 我们是全球生命科学行业的领先供应商，为研究、生物技术开发和生产以及药物治疗开发和生产提供解决方案和服务。 [](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh) [Sigma-Aldrich® 溶液](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/sigma-aldrich)[BioReliance® 解决方案](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/bioreliance)[密理博溶液](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/millipore)[SAFC® 解决方案](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/safc)[Milli-Q® 解决方案](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/milliq)[Supelco® 解决方案](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/supelco) © 2026 Merck KGaA, Darmstadt, Germany and/or its affiliates.版权所有，包括用于人工智能培训的文本和数据挖掘以及类似技术。 未经许可，严禁复制本网站的任何资料。 [网站使用条款](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/legal/site-use-terms)|[隐私政策](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/legal/privacy-statement)|[一般销售条款和条件](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/legal/terms-and-conditions)|[版权同意书](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/life-science/legal/copyright-consent)|[网站地图](https://www.sigmaaldrich.com/SG/zh/site-map) An unknown error has occured.