两个新标准包含25种和食品安全和监管相关的溶剂
食品安全的建立、监管和监测是分析化学和色谱法最重要的应用之一。食品分析涵盖了众多主题,包括营养标签的成分分析、掺假污染监测和法规遵守等。食品污染源多种多样,涉及从原材料到生产过程中的各个环节,例如包装材料。
如今,消费的几乎所有食品都以某种形式的包装进行供应。通过在食品和环境之间形成屏障,包装材料可在运输和储存期间保持产品的质量和安全性。包装还可保护食品免受其他包装材料的影响,这些包装材料可能具有理想的物理性质,但却是臭名昭着的污染源,例如再生纸板1。这类包装涉及从简单的薄层食品级涂层到通过复杂的多层系统将纸张、塑料和金属部件与粘合剂结合在一起。
无论包装对于保持食品质量和保质期来说多么重要,但由于包装材料会将不必要的化合物浸入其要保护的食品中,因而也是众所周知的污染源。这些化合物可能是毒素,会对健康构成严重危害。它们也可能是异味或异味的来源,因而降低了产品的感官品质,而感官品质是食品科学的一个非常重要的商业考量2,3。
污染的病因学表明,用于制造包装材料的制造工艺、将多层包装固定在一起的粘合剂、以及应用于成品包装的清漆、油墨和染料都可以成为最终形成的进入到食物中的可浸出物或可萃取物的来源。来自于这些来源的溶剂是主要的污染类别,并且是食品分析师主要关注的问题。
为确保消费者安全和客户满意度,美国和欧盟已实施相关法规,以解决食品包装中油墨和染料的使用问题,以及残留溶剂的测定问题4, 5。根据21CFR§175.300规定,美国FDA将食品包装中的残留溶剂规定为间接食品添加剂。残留溶剂也适用于非挥发性食品添加剂的全球50 ppm迁移限制。欧盟标准EN 13628-1和EN 13638-2提出了如何进行软包装中残留溶剂的测定方法。这些标准监测符合适用于所有食品接触物质的EU Directive 89/109/EEC指令。该指令规定食品接触物质必须按照良好生产规范进行制造,不得对食品掺假。
除了完善创新包装阻隔现有食品的性能以及沿用旧材料包装新食品外,食品制造商和加工商还必须确保它们符合上述规定。同样重要的是采用持续的内部质量控制程序来监控已批准的包装,以防止阻隔性能的意外变化,从而导致不希望的残留溶剂污染。包装材料中的残留溶剂通常使用GC/FID或GC/MS的顶空取样进行检测6。也会兼顾使用SPME与GC或GC/MS7。
分析员测试残留溶剂面临的一个挑战是缺乏可靠的商业参考标准品。如果没有商业化供应源,在资源极缺的分析实验室中制备相应标准品是一个十分耗时的过程。
为满足对可靠标准品的需求,我们开发了两种新的残留溶剂标准品混合物。这两种混合物代表了用于食品包装图形的油墨和染料中的大部分溶剂,并且不在公认的安全(GRAS)清单(表2)之列。我们对混合物中的所有溶剂的特性和纯度首先进行了筛选。然后通过重量分析对混合物进行制备并通过GC-MS进行定量分析(图1)。每个标准品都附有分析证书。
图 1.用作包装标准品的残留溶剂混合物的GC分析
GC 条件:柱:VOCOL,60 m x 0.25 mm I.D.,1.5μMdf(24154);烤箱:35℃(4分钟),4℃/分钟,至200°C(0分钟);
注射:200 °C;det.:MSD,280°C;载气:氦气,30厘米/秒;通风流量:140毫升/分钟;注射:0.5 μL