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首頁分析化學用水用於離子色譜法進行食品與飲料分析的超純水

用於離子色譜法進行食品與飲料分析的超純水

Merina Corpinot, PhD1, Estelle Riche, PhD2, Beatrice Frocrain1, Stephane Mabic, PhD2

1R&D, Lab Water Solutions, Merck, Guyancourt, France, 2Marketing, Lab Water Solutions, Merck, Guyancourt, France

食品安全與食品真實性監測中的糖分分析

一名女子正用吸管喝橙汁

隨著食品供應的全球化,食品安全與品質已成為消費者與監管機構共同關注的重點。以糖類和有機酸為例,它們會影響許多產品的感官特性。必須在原料階段、整個生產過程中,乃至最終的品質控制與營養標示環節,對其進行識別與分析。此外,分析食品的糖類組成並識別添加物,是評估食品真實性及偵測摻假的有效方法。

離子色譜法在食品與飲料檢測中的優勢

食品與飲料檢測的主要挑戰之一,在於如何在複雜基質中檢測微量分析物。由於離子色譜法(IC)是一種多功能且靈敏的分析方法,能夠同時分析多種化合物,因此在食品與飲料的品質保證/品質控制(QA/QC)實驗室中應用日益廣泛。IC 透過單次運行即可定量多種成分,從而簡化分析流程。 此技術還能透過自動化在線樣品前處理來提升實驗室效率。藉由將透析、過濾和稀釋等流程的人工介入降至最低,IC分析簡化了工作流程並降低了出錯的可能性。因此,離子色譜法作為食品與飲料品質控制中一種穩健且可靠的方法脫穎而出,使其成為業界專業人士不可或缺的工具。 

水在離子色譜法(IC)中的作用

水是離子色譜工作流程中的關鍵試劑,因為它在許多步驟中都不可或缺,包括樣品、標準品、空白樣品及洗脫液的製備。為了確保離子色譜分析的準確與可靠,所使用的水必須達到最高品質標準,且不含待測分析物。水中存在的任何污染物都可能影響結果,因此應予以避免。 

超純水用於食品與飲料離子色譜分析的適用性

本研究旨在探討由 Milli-Q® IQ 7000 超純水淨化系統所產生的超純水,是否適用於食品與飲料檢測實驗室中常見的糖類及小分子有機酸之離子色譜分析。

超純水中糖類的定量分析

糖類對人體營養至關重要,必須進行分析以供營養標示及監控產品品質之用。乳糖在許多產品中均受到嚴格監控,尤其是那些標榜無乳糖的產品。此外,糖類也是啤酒或咖啡等飲品風味的重要指標。

採用脈衝安培檢測的高效能陰離子交換色譜法(HPAE-PAD)是一種日益普及的離子色譜(IC)方法,可在無需衍生化的情況下,直接且靈敏地定量分析多種碳水化合物,其檢測限低至納摩爾級。1,2

要獲得可靠、一致且精確的結果,必須使用不含目標分析物的水。採用 HPAE-PAD 技術,對由 Milli-Q® IQ 7000 系統製備的新鮮超純水進行分析,檢測其中是否含有常見的單醣(果糖、葡萄糖)及雙醣(蔗糖、麥芽糖、乳糖)。 表 1 顯示,該超純水中的每種糖含量均低於該方法的定量限(1 mg/L)。因此,此水適用於樣品與洗脫液的製備,以及糖類分析的標準品製備。

超純水中微量有機酸的定量分析

低分子量有機酸會影響食品與飲料的風味與香氣。這些酸類可能天然存在,也可能被添加以增強產品的酸味、穩定pH值,或作為防腐劑使用。在葡萄酒、啤酒和果汁中,酒石酸、檸檬酸和蘋果酸均受到嚴格監測。它們具有感官特性,是品質的良好指標。 另一方面,乙酸鹽和乳酸鹽常被用作微生物變質的指標,例如在果汁中。在軟性飲料中,則會監測檸檬酸鹽和蘋果酸鹽,因為它們具有酸化劑或增味劑的作用。

我們採用抑制導電率檢測的離子色譜法(IC),分析由 Milli-Q® IQ 7000 純水系統所產出的新鮮超純水,以檢測其中是否含有上述有機酸。如表 2 所示,經獨立實驗室檢測,該超純水中未測得可量化的檸檬酸、蘋果酸、酒石酸或乳酸離子濃度。至於乙酸和甲酸的含量,則是在樣品預濃縮後由本實驗室自行測量。 結果顯示,其離子濃度同樣低於該方法的定量限 (LOQ)。因此,來自 Milli-Q® IQ 7000 系統的超純水適用於樣品前處理,以及透過 IC 法對食品和飲料進行有機酸分析。

實驗部分:儀器與方法

測試樣本

Milli-Q® IQ 7000 水處理系統所產出的超純水 (電阻率:25 °C 時為 18.2 MΩ.cm,TOC < 5 ppb),該系統配備 0.22 µm 終端濾芯(Millipak®),並由與 Milli-Q® IX 純水系統類似的 Elix® 電去離子(EDI)預處理系統供料。

糖類分析

  • 葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖由一家獨立且經認證(COFRAC)的實驗室進行分析。
  • 儀器:Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
  • 分析柱:CarboPac™ PA1,4 x 250 mm
  • 洗脫液:NaOH 梯度(A:50 mM NaOH 及 B:100 mM NaOH,均以 Milli-Q® 超純水系統的水製備)
  • 檢測:脈衝安培法

小分子有機酸分析

1. 檸檬酸、蘋果酸、酒石酸及乳酸由一家獨立的 COFRAC 認證實驗室進行分析。

  • 儀器:Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
  • 分析柱:IonPac™ AS 11-HC
  • 洗脫液:1 至 60 mM NaOH 梯度(NaOH 溶液以 Milli-Q® 超純水系統製備)
  • 檢測:導電率抑制法

2. 乙酸與甲酸(經預濃縮後)於本公司的研發實驗室進行分析。

  • 儀器:Thermo Scientific Dionex™ ICS-3000
  • 色譜柱:陰離子濃縮柱:IonPac™ UTAC-ULP1 5 x 23 mm;保護柱:IonPac™ AG19 2 x 50 mm;分析柱:IonPac™ AS19 2 x 250 mm
  • 樣品體積:100 mL
  • 標準品:TraceCERT® 標準品
  • 洗脫液:KOH梯度:0 至 20 分鐘為 1 至 35 mM KOH;20 至 25 分鐘為 35 mM;25 至 25.1 分鐘為 35 至 1 mM;25.1 至 30 分鐘為 1 mM。 洗脫液來源:配備 KOH 濾芯的 EG40,以及由 ICW-3000™ 水處理系統直接輸送的超純水;流速:0.25 mL/min
  • 檢測:導電率抑制;洗脫液抑制器:ASRS® Ultra II 2 mm 

 

在食品與飲料離子色譜分析中使用 Milli-Q® 超純水的優勢

配備 Q-POD<sup>®</sup> 取水器的壁掛式 Milli-Q<sup>®</sup> IQ 7000 純水系統,設置於實驗室工作檯上

Milli-Q® IQ 7000 系統可生產適用於離子色譜分析的超純水。

在分析食品或飲料時,應在整個分析流程中(從標準品與樣品的製備到分析階段)使用高品質試劑,因為污染物的存在可能會影響分析結果。本研究顯示,由 Milli-Q® IQ 7000 實驗室純水系統所產出的超純水,幾乎不含常見的分析糖類及有機酸,因此非常適合用於食品與飲料樣品的離子色譜(IC)分析。

超純水亦不含其他可能影響分析儀器本身性能的污染物,例如無機離子、細菌及顆粒。儀器製造商觀察到,相較於其他分析技術,HPAE-PAD 色譜技術對特定水質污染物更為敏感。³ 例如,若使用受細菌污染的水來配製洗脫液,高背景訊號可能會降低目標分析物的峰面積。 此外,若使用此類水來製備本方法的樣品,可能會觀察到額外的峰。 因此,從 Milli-Q® 超純水系統中取用超純水時,強烈建議使用 Millipak® 0.22 μm 終端過濾器,以去除這些關鍵污染物。

本研究證實,由 Milli-Q® IQ 7000 水處理系統新鮮產出的超純水,適用於糖類及小分子有機酸的氣相色譜分析。 Milli-Q® IQ 7000 超純水淨化系統可由 Milli-Q® IX 純水系統供料。此外,亦可選用 Milli-Q® IQ 7003/05/10/15 一體式純水與超純水系統,該系統以自來水作為進水來源,所產出的超純水同樣適用於 IC 分析。


相關產品

超純水淨化系統與膜過濾器

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離子色譜標準品

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參考文獻

1.
Corradini C, Cavazza A, Bignardi C. 2012. High-Performance Anion-Exchange Chromatography Coupled with Pulsed Electrochemical Detection as a Powerful Tool to Evaluate Carbohydrates of Food Interest: Principles and Applications. International Journal of Carbohydrate Chemistry. 20121-13. https://doi.org/10.1155/2012/487564
2.
Jahnel JB, Ilieva P, Frimmel FH. 1998. HPAE-PAD - a sensitive method for the determination of carbohydrates. Fresenius' Journal of Analytical Chemistry. 360(7-8):827-829. https://doi.org/10.1007/s002160050819
3.
Rohrer JS, Basumallick L, Hurum D. 2013. High-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection for carbohydrate analysis of glycoproteins. Biochemistry Moscow. 78(7):697-709. https://doi.org/10.1134/s000629791307002x