[Chuyển đến phần Nội dung](https://www.sigmaaldrich.com#main-content) [![Merck](https://www.sigmaaldrich.com/static/logos/purple/merck.svg)](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi) Sản phẩm Giỏ hàng0 VNVI Sản phẩm Sản phẩmỨng dụngDịch vụNguồn lựcHỗ trợ [Đăng nhập / Đăng ký](https://www.sigmaaldrich.com/oidc-sign-in) [Tra cứu đơn hàng](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi/order-lookup) [Đặt hàng nhanh](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi/quick-order) Giỏ hàng0 [Trang chủ](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi)[Chiết xuất pha rắn (SPE)](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi/applications/analytical-chemistry/sample-preparation/solid-phase-extraction)Việc chiết xuất amphetamine và các loại thuốc liên quan bằng cách sử dụng Polymer SPE được in phân tử # Việc chiết xuất amphetamine và các loại thuốc liên quan bằng cách sử dụng Polymer SPE được in phân tử __Christine Widstrand, Staffan Bergström, Anna-Karin Wihlborg1, An Trinh2__ 1MIP Technologies AB, Scheelevägen 22, 220 07, Lund, Sweden, 2Supelco, 595 North Harrison Road, Bellefonte, PA, 16823, USA *Reporter US Volume 26.1* [an.trinh@sial.com](mailto:an.trinh@sial.com) __Section Overview__ - [Giới thiệu](https://www.sigmaaldrich.com#introduction) - [Polyme được in phân tử](https://www.sigmaaldrich.com#molecularly-imprinted-polymers) - [Trích xuất và phân tích các thuốc liên quan đến amphetamine và amphetamine](https://www.sigmaaldrich.com#extraction-analysis) - [Giới hạn định lượng thấp hơn đạt được bằng SuppelMIP SPE](https://www.sigmaaldrich.com#lower-limits-of-quantitation) - [Cải thiện Phục hồi & Giảm khả năng loại bỏ ion bằng SPE SuppelMIP](https://www.sigmaaldrich.com#improved-rocovery) - [Kết luận](https://www.sigmaaldrich.com#conclusion) - [Related Materials](https://www.sigmaaldrich.com#related-materials) ## [](https://www.sigmaaldrich.com)Giới thiệu Các loại thuốc liên quan đến amphetamine và amphetamine bao gồm một nhóm chất kích thích và chất gây ảo giác được sử dụng bởi sinh viên, vận động viên và người sử dụng thuốc giải trí. Trong 15 năm qua, lạm dụng các loại thuốc này đã trở thành một vấn đề toàn cầu. Năm 2004, đã có hơn 17.000 vụ co giật trong phòng thí nghiệm methamphetamine ở Mỹ; và kết quả là, Đạo luật chống methamphetamine năm 2005 đã được ký kết theo luật vào năm 2006 để điều chỉnh việc bán ephedrine không kê đơn, pseudoephedrine và phenylpropanolamine các sản phẩm là tiền chất được sử dụng để sản xuất bất hợp pháp amphetamine và methamphetamine (1). Trong một báo cáo năm 2005 được thực hiện bởi Trung tâm giám sát thuốc và nghiện ma túy châu Âu, việc sử dụng amphetamine và ecstacy đã phát triển trên khắp châu Âu (2). Trong những năm gần đây, một loạt các kỹ thuật sàng lọc / phát hiện đã được bán trên thị trường như ELISA và các bộ dụng cụ / thiết bị đo màu dựa trên miễn dịch khác và điểm thu thập (POC). Mặc dù các xét nghiệm như vậy là nhanh chóng và hiệu quả, nhiều trong số đó thường không chọn lọc theo nhóm và sẽ chỉ phát hiện một số amphetamine chứ không phải loại khác (3). Hoặc, một số xét nghiệm miễn dịch không đủ chọn lọc và nhận ra một loạt các amin giao cảm như vậy, giá trị dự đoán dương (PPV) có thể dao động từ 0-90% (4). Trong cả hai trường hợp, cần phải có một xét nghiệm xác nhận thay thế và chọn lọc cao để xác minh kết quả sàng lọc dựa trên miễn dịch. Trong báo cáo này, chúng tôi mô tả một phương pháp chọn lọc đơn giản, nhanh và nhóm để trích xuất dấu vết các loại thuốc liên quan đến amphetamine từ các mẫu nước tiểu sử dụng một polymer SPE in phân tử (SupelMIP™) được thiết kế đặc biệt để chiết xuất chọn lọc các loại thuốc liên quan đến amphetamine (__Hình 1__). Kỹ thuật SupelMIP cũng được so sánh với kỹ thuật chiết xuất được công bố gần đây bằng cách sử dụng pha polymer ưa nước thông thường (5). ![Cấu trúc hóa học của amphetamine và các loại thuốc liên quan được nghiên cứu](https://www.sigmaaldrich.com/content/dam/cms-commons/sigmaaldrich/marketing/global/images/technical-documents/articles/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/the-extraction-of-a.png "the-extraction-of-a") __Hình 1.__Cấu trúc hóa học của amphetamine và các loại thuốc liên quan được nghiên cứu ## [](https://www.sigmaaldrich.com)Polyme được in phân tử Polyme in phân tử (MIPS) là một nhóm các yếu tố nhận dạng phân tử dựa trên polymer có liên kết chéo cao được thiết kế để liên kết một hợp chất mục tiêu hoặc một nhóm các hợp chất liên quan đến cấu trúc với tính chọn lọc cao. Chọn lọc được giới thiệu trong quá trình tổng hợp MIP, trong đó một phân tử mẫu, được thiết kế để bắt chước chất được phân tích, hướng dẫn sự hình thành các lỗ hổng cụ thể hoặc dấu vết phù hợp về mặt y học và hóa học với (các) chất được phân tích đích. Kết quả là, nhiều tương tác (ví dụ, liên kết hydro, ion, Van der Waals, kỵ nước) có thể diễn ra giữa khoang MIP và các nhóm chức chất được phân tích. Khả năng lưu giữ mạnh giữa pha MIP và (các) chất được phân tích mục tiêu của nó cho phép sử dụng các quy trình rửa toàn diện trong quá trình chiết xuất pha rắn dẫn đến việc dọn sạch mẫu vượt trội trước khi phân tích. Điều này dẫn đến việc chiết xuất chất làm sạch hơn, giảm giới hạn phát hiện và quy trình dọn dẹp mẫu hiệu quả hơn. Một minh họa của khoang chọn lọc được thể hiện trong __Hình 2__. ![Minh họa khoang MIP chọn lọc](https://www.sigmaaldrich.com/content/dam/cms-commons/sigmaaldrich/marketing/global/images/technical-documents/articles/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/the-extraction-of-b.png "the-extraction-of-b") __Hình 2.__Minh họa khoang MIP chọn lọc ## [](https://www.sigmaaldrich.com)Trích xuất và phân tích các thuốc liên quan đến amphetamine và amphetamine Amphetamine và các loại thuốc liên quan methamphetamine, phentermine, MDA, MDMA và MDEA được chiết xuất từ nước tiểu sử dụng cả SuppelMIP SPE và SPE ưa nước thông thường thông qua các thủ tục được mô tả trong __Bảng 1__. Các trích đoạn được phân tích thêm thông qua LC-MS-MS (__Bảng 2__). Phương pháp SuppelMIP SPE- amphetaminePhương pháp amphetamine đã công bố sử dụng Polymer ưa nước thông thường Giai đoạn SPE (5) __Sample Pre-Treatment____Sample Pre-Treatment__ Mẫu nước tiểu ở người được pha với tiêu chuẩn nội bộ (methamphetamine-d3 và MDM A-d5) và pha loãng 1:1 (v/v) với 10mm chất đệm amoni axetat, pH 8. Điều chỉnh theo pH 7,5-8,5 bằng __thủ tục NH hoặc HAC SPE__Mẫu nước tiểu người được pha với tiêu chuẩn bên trong. Nước tiểu được phủ kín và trắng được axit hóa với 100 µl 5 M HCI trên 10 mL nước tiểu. __Thủ Tục SPE__ SupelMIP SPE - amphetamine, 25 mg/3 mL (53228-U) 1.Điều kiện và cân bằng pha MIP với 1 mL methanol và 1 mL Bộ đệm amoni acetate 10 mm, pH 8 2\. Nạp 1 mL mẫu đã xử lý trước vào hộp mực. 3\. Rửa (cản trở) bằng cách sử dụng phương pháp giặt sau: • 2 x 1 mL nước DI (không để cột khô!) • 1 mL 60/40 MeCN/DI Nước sau đó là 5-10 phút chân không (-1 bar, -20 inHg hoặc -70 kPa) để làm khô cột • 1 mL 1% HAC trong MeCN 4\. Dùng thuốc amphetamine với 2 x 1 mL 1% axit formic trong metanol. Áp dụng - 0,4 bar (-12 in Hg) giữa mỗi phân số. 5\. Bay hơi dưới nitơ đến khô và tái tạo với pha di động 150µl LC (90% A và 10% B) trước khi phân tích LC-MS-MS-MS Giai đoạn Polymer ưa nước thông thường Giai đoạn SPE, 30 mg/1 mL 1.  Điều kiện và cân bằng pha SPE với 1 mL methanol và 1 mL nước DI 2\. Nạp 1 mL mẫu đã xử lý trước vào hộp mực. 3\. Rửa sạch (gây nhiễu) với 1 mL 5% methanol chứa 2% amoni hydroxit và 1 mL 20% methanol chứa 2% ammunium hydroxit 4\. Dùng thuốc amphetamine với 0,5 mL 20% methanol với 2% axit axetic 5\. Bay hơi dưới nitơ và tái điều hòa với pha di động 150 µl LC trước khi phân tích LC-MS-MS-MS Table 1.So sánh SuppelMIP SPE – Phương pháp amphetamine và Phương pháp Polymer ưa nước thông thường (53228-U) Cột:Ascentis C18, 15 cm x 2,1 mm, 5µm hạt, ([581304-U](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi/product/supelco/581304U)) Dụng cụ:Shimadzu LC-20 / Hệ thống sinh thái ứng dụng / MDS SCIEX APl3200 Mobile Phase:Dung môi A - DI NƯỚC + 0,05% dung môi TFA B - acetonitrile + 0,05% TFA Độ dốc:Ban đầu: 90% A - 10% B 7 phút 70% A - 30% B 10-11 phút 10% A - 90% B 11,2 phút 90% A - 10% B Nhiệt độ:Môi trường xung quanh Flow Rate:0.2 mL/min Ion Mode:Chắc chắn Ion Source:Turbospray Điện áp phun ion:5500V Source Temp.:600 °C Khí va chạm:6 psi Phun:20 µl Thiết bị:MS-MS Thời gian chuyển tiếp và lưu giữ MRM:Hợp chất amphetamine Methamphetamine Methamphetamine D8 Phentermine MDA MDMA D 6 MDEA RT (tối thiểu) 7,8 8,3 8,3 8,7 8,0 8,5 8,5 9,2Q1/Q3 136/119and 136/91 1S0/ 10s 199 1S0/91 1S8/124 và 1S8/93 1S0/133 và 1S0/91 180/163and 180/10s 194/163and 194/119and/16S và 199/136 208/163 and108/105 Table 2.ĐIỀU KIỆN LC-MS-MS ([581304-U](https://www.sigmaaldrich.com/product/supelco/581304U)) ## [](https://www.sigmaaldrich.com)Giới hạn định lượng thấp hơn đạt được bằng SuppelMIP SPE Các loại thuốc amphetamine được liệt kê trong __Hình__  1were được pha vào nước tiểu ở mức 15 và 50 ng/mL, và được chiết xuất/ phân tích bằng các thủ tục được mô tả trong __Bảng__  1and __2__. Giới hạn dưới của định lượng (LLOQ) cho mỗi chất được phân tích được ước tính cho cả hai phương pháp SPE SupelMIP và SPE ưa nước thông thường (tỷ lệ tín hiệu / nhiễu là 10: 1) và được tóm tắt trong __Bảng 3__. Sử dụng phương pháp SuppelMIP, LLOQs trong phạm vi 2,5 – 43,0 pg/mL (thấp hơn so với phương pháp SPE polymer ưa nước thông thường). Để minh họa thêm tính chọn lọc cao đạt được bằng phương pháp chiết tách SuppelMIP SPE, nước tiểu được pha với 15 pg/mL amphetamine và chiết xuất/phân tích như trên. Một đỉnh amphetamine dễ dàng được phát hiện bằng phương pháp chiết tách SuppelMIP SPE. Ngược lại, không có phản ứng amphetamine được quan sát bằng phương pháp polymer ưa nước thông thường SPE (__Hình 3__).  SuppelMIP (pg/mL) Polime ưa nước thông thường (pg/mL) Methamphetamine6,652 Amphetamine7,3138 Phentermine1,5141 MDA4,3261 MDMA3,056 MDEA2,552 Table 3.LLOQ cho SuppelMIP SPE so với Polymer ưa nước thông thường ![Các mẫu nước tiểu pha amphetamine (15 pg/mL) được làm sạch bằng SuppelMIP SPE so với Polymer ưa nước thông thường](https://www.sigmaaldrich.com/content/dam/cms-commons/sigmaaldrich/marketing/global/images/technical-documents/articles/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/the-extraction-of-f.png "the-extraction-of-f") __Hình 3.__Các mẫu nước tiểu pha amphetamine (15 pg/mL) được làm sạch bằng SuppelMIP SPE so với Polymer ưa nước thông thường ## [](https://www.sigmaaldrich.com)Cải thiện Phục hồi & Giảm khả năng loại bỏ ion bằng SPE SuppelMIP Mẫu nước tiểu được pha với thuốc amphetamine được liệt kê trong __Hình__  1at mức 0,010, 0,015, 0,50, 1,0 và 5,0 ng/mL và được chiết xuất/phân tích bằng các phương pháp được mô tả trong    __Bảng 1and 2__. Sự phục hồi tương đối cho mỗi nồng độ tăng đột biến được xác định theo các tiêu chuẩn nội bộ khử tử. Hơn 80% sự phục hồi tương đối đạt được cho tất cả các mức tăng đột biến được kiểm tra (ngoại trừ MDA) bằng phương pháp SuppelMIP SPE. Ngược lại, 0% phục hồi đã được quan sát thấy đối với tất cả các loại thuốc amphetamine ở mức tăng vọt 0,010 và 0,015 ng/mL, và ở mức tăng vọt 0,5, 1,0 và 5,0 ng/mL, sự phục hồi trên 80% chỉ được quan sát thấy đối với methamphetamine và MDMA bằng phương pháp polymer ưa nước thông thường (dữ liệu không hiển thị). Mẫu nước tiểu trắng được làm sạch theo cả hai thủ tục SPE. Các chiết xuất SPE được pha với hỗn hợp của thuốc amphetamine sau chiết xuất. Các tiêu chuẩn cho đường cong hiệu chuẩn đã được chuẩn bị trong dung môi phục hồi. Các đường cong hiệu chỉnh tiêu chuẩn được so sánh với các mẫu phù hợp với ma trận cho cả hai phương pháp, mà không sử dụng các hiệu chỉnh tiêu chuẩn bên trong. __Bảng__  4summarizes Tỷ lệ phần trăm ức chế ion ở 10 và 100 ng/mL đối với SuppelMIP SPE và phương pháp SPE polymer ưa nước. Từ bảng, triệt ion ít hơn đáng kể cho SuppelMIP SPE.  SuppelMIP (ng/mL) Polime ưa nước thông thường (ng/mL)  __10____100____10____100__ Methamphetamine0%3%31%12% Amphetamine5%10%33%28% Phentermine3%2%36%22% MDA30%23%51%48% MDMA5%13%45%36% MDEA10%4%65%52% Table 4.% Loại bỏ Ion của SuppelMIP SPE so với SPE Polymer ưa nước ## [](https://www.sigmaaldrich.com)Kết luận[](https://www.sigmaaldrich.com) Trong báo cáo này, chúng tôi đã chứng minh sự hữu ích của phương pháp polymer SPE (SupelMIP) được in phân tử được thiết kế để chiết xuất chọn lọc nhóm amphetamine và các loại thuốc liên quan từ nước tiểu. Khi so sánh với một phương pháp SPE polymer ưa nước thông thường được công bố gần đây, phương pháp SuppelMIP giảm sự ức chế ion và đạt được LOQ / LOD thấp hơn theo thứ tự cường độ. Phương pháp SuppelMIP có tính chọn lọc cao cũng tăng khả năng phục hồi và tái tạo để có độ nhạy, độ chính xác và độ chính xác tốt hơn. ## Related Materials Rất tiếc, đã xảy ra lỗi ngoài dự kiến Response not successful: Received status code 500 ### Tài liệu tham khảo 1\. The Combat Meth Act of 2005. Available at: . [http://www.deadiversion.usdoj. gov/meth/q\_a.html](http://www.deadiversion.usdoj.%20gov/meth/q_a.html) 2\. 2005\. European Monitoring Centre for Drugs and Drug Addiction, Available at: .. Annual Report . . [http://www.emcdda.eu.int/](http://www.emcdda.eu.int/) 3\. Walsh, Forensic Science International, 2007. In Press . 4\. Woodworth A, Saunders AN, Koenig JW, Moyer TP, Turk J, Dietzen DJ. 2006. Differentiation of Amphetamine/Methamphetamine and Other Cross-Immunoreactive Sympathomimetic Amines in Urine Samples by Serial Dilution Testing. 52(4):743-746. [https://doi.org/10.1373/clinchem.2005.060616](https://doi.org/10.1373/clinchem.2005.060616) 5\. Fuh M, Wu T, Lin T. 2006. Determination of amphetamine and methamphetamine in urine by solid phase extraction and ion-pair liquid chromatography?electrospray?tandem mass spectrometry. Talanta. 68(3):987-991. [https://doi.org/10.1016/j.talanta.2005.06.057](https://doi.org/10.1016/j.talanta.2005.06.057) __Bài viết liên quan__ - [Phân tích thuốc lạm dụng trong nước tiểu](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/analysis-of-drugs-of-abuse-in-urine-after-cleanup-with-hlb) - [Dọn dẹp và phân tích thuốc thú y trong sữa bằng LC/MS/MS](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/dispersive-spe-quechers-veterinary-drugs-milk) - [Lọc ion & nhiễm bẩn phospholipid](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/ion-suppression) - [Phương pháp LC/MS/MS để xác định glyphosate, AMPA và Glufosinate trong ngũ cốc](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/method-for-determination-of-glyphosate) - [Tối ưu hóa phương pháp cho Phân tích LC-MS của các cặp chuyển hóa Vitamin D quan trọng trong huyết thanh](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/method-optimization-for-lc-ms-analysis-of-vitamin-d-metabolite-c) - [LC-MS/MS đơn giản hóa cho thuốc diệt cỏ trong ngũ cốc](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi/technical-documents/technical-article/food-and-beverage-testing-and-manufacturing/chemical-analysis-for-food-and-beverage/simplified-lc-ms-ms-method-for-glyphosate-ampa-and-glufosinate-in-oat-based-cereals) - [Determination of Formaldehyde and Acetaldehyde in Air Using DNPH Cartridges and Automated On-Line Desorption Followed by HPLC](https://www.sigmaaldrich.com/VN/en/technical-documents/protocol/environmental-testing-and-industrial-hygiene/air-testing/aldehydes-air-dnph) - [Effect of Container Materials on Milk Off-Flavors](https://www.sigmaaldrich.com/VN/en/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/gas-chromatography/container-materials) - [View More](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi/search/facet-search?focus=sitecontent&term=facet-search) __Danh mục sản phẩm liên quan__ - [Phương pháp chiết xuất pha rắn (SPE) và QuEChERS](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi/products/analytical-chemistry/analytical-sample-preparation/spe-and-quechers) - [Cột HPLC](https://www.sigmaaldrich.com/VN/vi/products/analytical-chemistry/analytical-chromatography/hplc-columns) Lên đầu trang __Đăng nhập để tiếp tục__ Để tiếp tục tìm hiểu, vui lòng đăng nhập hoặc tạo tài khoản. Đăng nhập__Không có tài khoản?__Đăng ký Để mang đến sự thuận tiện cho khách hàng, trang này đã được dịch bằng máy. Chúng tôi đã nỗ lực để đảm bảo việc dịch máy này cho ra bản dịch chính xác. Tuy nhiên, chất lượng dịch máy không được hoàn hảo. Nếu bạn không hài lòng với nội dung dịch bằng máy, vui lòng tham khảo phiên bản tiếng Anh. An unknown error has occured.