Dispensette® 测试指南 (SOP)


 1. 引言


瓶顶分配器

ISO DIS 8655标准描述了瓶口分液器的设计及测试。下列测试指南说明了在作业中如何应用ISO标准。

我们建议每隔3-12个月测试一次。这个时间间隔可根据个体要求相应调整。例如,当工作非常频繁或者使用腐蚀性媒质时,应该较频繁地测试仪器。

这些说明还可用作监督测试仪器是否符合DIN EN ISO 9001、DIN EN ISO 10 012和DIN EN ISO/IEC 17 025等标准的依据。

对于DIN EN ISO 9001、DIN EN ISO 10 012、DIN EN ISO/IEC 17 025和GLP指引所要求的定期检查,BRAND® 还额外提供校准服务。您的仪器在几天内即可返回,而且附有测试报告。欲悉详情,请联系实验室器皿供应商。


 2. 准备测试和目检

2.1 类型和序号

  • 确定仪器的类型和标称容量。⇒ 输入到 / 查看测试记录 (1)。
  • 读取序号(刻在阀座上)。⇒ 将序号输入到测试记录 (1)。
  • 读取客户标识(如果有)。⇒ 将标识输入到测试记录 (1)。

2.2 最低配置Dispensette®

  • 分液器 ⇒ 只使用制造商的原装零件。
  • 排液管
  • 吸液管
  • 阀门的安装工具

2.3 清洁

  • 使用清洁液冲洗仪器。然后再用所使用的溶液冲洗仪器几次。⇒ 根据试剂选择合适的清洁液并用蒸馏水冲洗。
  • 擦干Dispensette® 的外部。⇒ 按照操作手册的说明拧下活塞,并将其完全拿出。去除玻璃筒和活塞上的污垢。

2.4 目检(看有无损坏、泄漏)

  • 外壳 ⇒ 将量程输入到测试记录 (2)。
  • 排液管
  • 吸液管
  • 控制器
  • 泄漏

可能的故障及纠正措施:

故障 措施
吸液管或排液管弯折或损坏 可能的安全隐患 — 因此更换零件(请参见操作手册的“配件”部分)
连接有机械损伤 可能的安全隐患 — 因此更换零件或将仪器返厂维修
控制器故障 将仪器送修

2.5 功能测试

  • 将Dispensette® 拧到装有蒸馏水或去离子水(根据ISO 3696标准,质量至少为3级)的瓶子上。
  • ⇒ 润洗(请参见操作手册)。⇒ 玻璃筒中有几个大小不超过1 mm的气泡是允许的。
  • 检查体积调节以及分液活塞是否活动自如。⇒ 分液活塞必须在分液筒里滑动自如。
  • 结果 ⇒ 将观察结果输入到测试记录 (3)。

如果仪器有故障(例如活塞难以运动、阀门粘滞或泄漏),请查阅操作手册的“故障检修”部分。


 3. 测试所需设备

  • Dispensette®
  • 瓶子(至少500 ml),装有蒸馏水或去离子水(取决于ISO 3696的要求,质量至少为3级,室温)。⇒ 匹配水温和室温。
  • 接收容器(例如三角烧瓶,窄口),装有一些水。⇒ 能盖住容器底部。
  • 温度计,最大测量误差:± 0.2 °C
  • 将仪器放入测试室至少1个小时(折开包装!)。⇒ 让仪器适应到室温。
  • 天平,建议的规格

 

测试V下选定的仪器体积a 分辨率 mg 再现性和线性 mg 测量值的标准不确定性 m
50 µl < V < 1000 µl  0.1  0.2  0.2
1 ml < V < 10 ml  0.1  0.2  0.2
10 ml < V < 100 ml  1  2  2
a 实际操作中,可根据标称量程来选择天平。

国家标准要求的测试结果可跟踪性

使用经校准的测试仪器(天平和温度计),即符合DIN EN ISO 9001、DIN EN ISO 10012以及DIN EN ISO/IEC 17025关于测试的国家标准要求。举例来说,天平的校准可以通过DAkkS校准或官方天平认证执行,亦可通过可跟踪符合国家标准的适当砝码校准天平。温度计也可由 DAkkS 校准机构或官方认证进行校准,亦可通过与可跟踪符合国家标准的温度计进行比较(在规定的条件下)来校准。


 4. 重量分析测试

  1. 确定测试水的温度。⇒ 将温度输入到测试记录 (4)。
  2. 将仪器设置成标称量程。
  3. 将一些液体分到另一个容器中。在接收容器内壁上抿掉排液管上的液滴。
  4. 将接收容器放在天平上。在天平上称皮重。
  5. 将接收容器置于排液管下面。
  6. 将活塞拉起一直到底。⇒ 缓慢、稳定地移动。
  7. 将活塞按下一直到底。⇒ 缓慢、稳定地移动。
  8. 在接收容器内壁抿掉分液管上的液体。
  9. 将接收容器放在天平上。记下数值。⇒ 将称重值输入到测试记录 (5)。
  10. 在天平上重新称皮重。
  11. 再重复第2至第10步十遍。
  12. 然后再进行十次称重,每次分液标称容量的50%和10%。


 5. 评估重量分析测试结果

在重量分析测试中测得的重量值只是分液体积的质量值,未考虑空气的浮力。为了获得实际体积,必须进行修正计算,将水密度和空气浮力考虑进去。为了方便您计算和评估,我们建议使用与Windows兼容的BRAND® 校准软件EASYCAL™ 。

必须进行下列计算:

1. 平均称重值:

(举例中是10个称重值)

2. 平均体积:


⇒ 关于Z因子,请参见表1。

⇒ 将数值输入到测试记录 (6a)。

3. 体积标准偏差:

⇒ 关于Z因子,请参见表1。

⇒ 将数值输入到测试记录 (6b)。

4. 准确度:

⇒ 将数值输入到测试记录 (6c)。

5. 偏差系数:

⇒ 将数值输入到测试记录 (6d)。

比较实际 / 标称值:

用表2和表3中的误差极限,或者定义您自己的误差极限。⇒ 将数值输入到测试记录 (6e, f)。

结果:

如果计算出来的值A [%] 和 CV [%] 小于等于误差极限,则仪器工作正常。

如果计算出来的值大于误差极限:

  • 检查确认已仔细遵循上述指南步骤。
  • 查看操作手册中的“故障检修”部分中的建议。
  • 根据操作手册中的说明校准Dispensette®

如果这些措施都不成功,我们建议您可能需要由BRAND® 校准服务来校准您的仪器。

可能的体积误差故障及纠正措施:

故障 可能原因 措施
体积太大  
  • 排液管上有液滴。
  • 分液动作不稳定。
  • 补液过程中,已经流出一滴液体。
  • ⇒ 在称重之前,将任何液滴抿入接收容器。
    在天平上称皮重。
    ⇒ 缓慢、稳定地分液。
    ⇒ 小心地朝上部止动位移动活塞。
    体积太小
  • 仪器太紧。
  • 仪器中有气泡。
  • ⇒ 重做功能测试。阀门必须紧密,或者予以更换;
    排液管或吸液管必须正确安装。
    ⇒ 必须润洗仪器。
    其他原因
  • 排液不稳定
  • 仪器温度、室温和水温的温度适应尚未完成。
  • ⇒ 平稳、柔和地上下操作活塞。慢慢接近上、
    下止动位,这样就不会有液滴滴出分液管。
    ⇒ 进行温度适应调节。

    表1:

    摘自 DIN EN ISO 8655,表格指的是 1013 hPa,有效范围为 980 hPa 至 1040 hPa

    温度 °C Z 因子 ml/g
    15 1.0020
    15.5 1.0020
    16 1.0021
    16.5 1.0022
    17 1.0023
    17.5 1.0024
    18 1.0025
    18.5 1.0026
    19 1.0027
    19.5 1.0028
    20 1.0029
    20.5 1.0030
    21 1.0031
    21.5 1.0032
    22 1.0033
    22.5 1.0034
    23 1.0035
    23.5 1.0036
    24 1.0038
    24.5 1.0039
    25 1.0040
    25.5 1.0041
    26 1.0043
    26.5 1.0044
    27 1.0045
    27.5 1.0047
    28 1.0048
    28.5 1.0050
    29 1.0051
    29.5 1.0052
    30 1.0054

    表2:

    Dispensette® 的误差极限:所述误差极限指的是新仪器在优化的测试条件下(有资质的操作员和标准化的环境条件)。

    标称量程 ml 准确度 6e ≤ ± % 变差系数 6f ≤ %
    固定类型    
    1 0.5 0.1
    2 0.5 0.1
    5 0.5 0.1
    10 0.5 0.1
    模拟和数字类型    
    0.5/0.25/0.05 1.0/2.0/10 0.2/0.4/2
    2/1/0.2 0.5/1.0/5 0.1/0.2/1
    5/2.5/0.5 0.5/1.0/5 0.1/0.2/1
    10/5/1 0.5/1.0/5 0.1/0.2/1
    25/12.5/2.5 0.5/1.0/5 0.1/0.2/1
    50/25/5 0.5/1.0/5 0.1/0.2/1
    100/50/10 0.5/1.0/5 0.1/0.2/1

    表3:

    摘自DIN EN ISO 8655第5部分。

    称量程 ml 系统性错误的误差极限 ± % [A] ± µl 随机错误的误差极限 % [CV] µl [s]
    0.05 1.5 0.75 0.4 0.2
    0.1 1.5 1.5 0.3 0.3
    0.2 1.0 2 0.3 0.6
    0.5 1.0 5 0.2 1
    1 0.6 6 0.2 2
    2 0.6 12 0.2 4
    5 0.6 30 0.2 10
    10 0.6 60 0.2 20
    25 0.6 150 0.2 50
    50 0.6 300 0.2 100
    100 0.6 600 0.2 200

     

    Test:

    根据 DIN EN ISO 8655,每个测试体积进行10次测量。关于 A、CV 和 s 的定义,请参见第5章中的计算举例。如果检查部分体积,必须转换相对于标称量程的 A [%] 和 CV [%] 值。

    在校准时,操作员将要观察的误差极限必须由用户自行定义。为此,可用下列方法:

    • 如果应用要求,且如果存在优化的条件,表2中的误差极限也可以在处于良好工作状态的用过的量具上获得。
    • 类似于德国对官方测试的规定,也允许使用实践中典型的极限值。这些实践极限值相当于官方测试极限值的两倍。在这种情况下,表2中的值应该加倍。
    • 用户还可根据其特定的应用,定义其自己的误差极限,并在其仪器的校准中应用这些容差。

    上述程序符合DIN EN ISO 9001、DIN EN ISO 10012 和 DIN EN ISO/IEC 17025的要求。


     7. BRAND® 校准服务

    BRAND 提供全面的服务,包括 Brand 牌以及外部品牌的仪器的校准和调节,以及必要的保养和维修,后者仅对 BRAND® 仪器。这不仅省钱,而且有益于监管仪器校准的独立审查组织。更多信息以及维修、校准服务订单可以在 www.brand.de 上找到。

    7.1 覆盖的仪器范围

    1. 活塞式移液管(单通道和多通道)
    2. 瓶口分液器
    3. 活塞式滴定管(瓶口滴定器)
    4. 手持式分液器

    7.2 根据DIN EN ISO 8655测试

    在BRAND® ,有一支训练有素的团队,在温度和湿度严格控制的实验室中,用最先进的天平和校准软件,根据 DIN EN ISO 8655 校准各种品牌的移液设备。

    体积可调的仪器,例如 HandyStep® 电子、Transferpette®、Transferpette® S、Transferpette® 电子、Transferpette®S -8/-12、Transferpette®S -8/-12、Transferpettor、Dispensette®、数字式滴定管或 Titrette® 以标称量程、50%、10% 或 20% 标称量程被测试。

    为了记录测试结果,会产生详细的测试报告。

    BRAND® 校准服务提供:

    1. 各种品牌移液设备的校准
    2. 详细的校准证书
    3. 仪器会在几个工作日内返回
    4. 经济有效的处理


     8. EASYCAL™ 软件 — 先进的校准技术

    8.1 对于移液设备以及玻璃或塑料量具

    EASYCAL™ 简化了移液设备以及玻璃和塑料量具根据DIN EN ISO 9001、DIN EN ISO 10012、DIN EN ISO/IEC 17025和GLP标准校准的烦琐工作。测试程序逐步给出,而且所有计算均自动执行。然后会生成报告记录校准。您所需的只是一个分析天平、一个PC Windows® 98/2000、NT (SP6)、XP、Vista、或7系统、一台打印机(选购件)和EASYCAL™ 软件。

    • 适用于来自所有制造商的仪器。
    • 许多仪器的规格参数已预先装载。
    • 根据ISO 4787、ISO 8655等测试。

    8.2 数据输入

    • 连接个人计算机和天平(选购件),然后启动EASYCAL™ 软件。
    • 已经预先编入100个常用天平,以方便安装。

    8.3 文件 — 整理清晰

    校准证书在一页纸上含有所有重要的测试数据。


     9. BRAND® 提供量具的DAkkS校准服务

    9.1 DAkkS — Deutsche Akkreditierungsstelle GmbH(德国认证验证局)以及DKD

    德国校准服务处 (DKD) 成立于1977年,是一个国家与经济部门的联合项目,在工业及研究实验室测量设备、测试机构、权威机构、以及PTB(德国物理和计量研究院)国家标准之间起着桥梁作用。它有效地补充了现有检定系统,该系统为上述所有机构提供客户保护服务。根据法律要求,DKD认证自2010年转成DAkkS认证(Deutsche Akkreditierungsstelle GmbH,德国认证验证局)。BRAND® 自2013年4月23日已获得认证, 证书编号为D-K-18572- 01-00。

    9.2 DAkkS校准证书以及校准标志

    DAkkS校准证书是官方文件,表示测量结果符合测量设备监督标准DIN EN ISO 9001和DIN EN ISO/IEC 17025所要求的国家和国际标准以及国际SI单位,具有高度可跟踪性。

    当需要具有认证资质的实验室进行校准、需要高水平校准、要求符合国家和国际标准、以及需要校准基准仪器时,就会签发DAkkS校准证书。

    9.3 DAkkS — 国际认证网络的成员

    DAkkS是国际实验室认证合作组织 (ILAC) 的成员,这是国际上最高水平的实验室校准认证机构,而且也是MRA(互相认可协议)的签约成员。

    凡是ILAC互相认可协议 (MRA) 的签约认证团体都会认可其他签约成员,签约成员签发的校准证书具有同等效力。而且,签约成员一般负有义务宣传和建议接受其他签约成员的校准证书(不包括工厂校准证书)。

    DAkkS是EA(欧洲认证合作组织)成员,也是ILAC(国际实验室认证合作组织)成员。多边协议保证了DAkkS校准证书在世界各个国家必须受到认可。

    9.4 BRAND® 的DAkkS校准实验室

    1998年,BRAND® 的一间量具校准实验室获得德国校准服务处(German Calibration Service)认证符合DIN EN ISO/ IEC 17 025标准,因此,我们的校准实验室有权为下列量具签发DAkkS校准证书(以多种语言)。另外,我们还提供调节服务,以及BRAND® 液体处理仪的维修和保养服务。

    有关量具的DAkkS校准证书的订购信息,请查看我们的通用产品手册。

    9.5 BRAND® 有权签发DAkkS校准证书的量具

    BRAND® 校准下列量具(新的或已经在用的仪器,不论它们的品牌):

    • 活塞式移液器,0.1 µl至10 ml
    • 多通道活塞式移液器,0.1 µl至300 µl
    • 活塞式滴定器,5 µl至200 ml
    • 分液器、稀释器,5 µl至200 ml
    • 玻璃量具,(TC, In) 量入校准,1 µl至10000 ml
    • 玻璃量具,(TD, Ex) 量出校准,100 µl至100 ml
    • 塑料量具,(TC, In) 量入校准,1 ml至2000 ml
    • 塑料量具,(TD, Ex) 量出校准,1 ml至100 ml
    • 玻璃密度瓶,1 cm3 至 100 cm3


    材料