HandyStep® Electronic移液管 HandyStep® 测试指南 (SOP)


 1. 引言

DIN EN ISO 8655 标准描述了连续等分 HandyStep® Electronic和 HandyStep® S 的设计及测试。下列测试指南说明了在实践中如何应用 ISO 标准。

我们建议每隔 3-12 月测试一次连续等分。这个时间间隔可根据个体要求调整。例如,当工作非常频繁或者使用腐蚀性媒质时,应该较频繁地测试仪器。

这些说明还可用作监测测试仪器是否符合 DIN EN ISO 9001、DIN EN ISO 10012 和 DIN EN ISO/IEC 17025 等标准的依据。

由于它们的 PD吸头,用户使用连续等分,可毫不费力、快速、精准地进行长系列的分液。与 BRAND® 的 PD吸头配用,HandyStep® S 允许多达 49 个移液步骤,而 HandyStep® Electronic则允许多达 100 个步骤,期间不需要补液。HandyStep® Electronic的特点包括连续体积可调,与此同时还可移液。

对于 DIN EN ISO 9001、DIN EN ISO 10012、DIN EN ISO/IEC 17025 和 GLP 指引所要求的定期检查,您还可以使用BRAND® 的校准服务完成。您的仪器在几天内即可返回,而且附有测试报告。欲悉详情,请联系实验室器皿供应商。


HandyStep® 电子和 HandyStep® S 
HandyStep® 电子和 HandyStep® S


 2. 准备测试和目检

2.1. 仪器标识

  • 读取仪器类型(外壳上的浮雕铭文) ⇒ 将编号输入到测试记录中,请参见第10页 (1)。
  • 读取 PD吸头尺寸 ⇒ 将尺寸输入到测试记录中 (1)。
  • 读取客户标识(如果有) ⇒ 将标识输入到测试记录中 (1)。

2.2. HandyStep® Electronic和 HandyStep® S 的最低配置

  • HandyStep® Electronic与 HandyStep® S
  • PD吸头 ⇒ 只使用合适的分液吸头。为了获得最佳结果,请使用 BRAND® 原装 PD吸头。

2.3. 清洁

  • 充分清洁外壳。⇒ 用潮湿(沾水或稀释的肥皂液)的布擦拭。请勿拆卸仪器!
    ⇒ 详情请参见操作手册。

2.4. 目检有无损坏

  • 外壳 ⇒ 机械损伤?
  • PD吸头 ⇒ 划痕?变形?机械损伤?

可能的故障及纠正措施

故障 可能原因 纠正措施
PD吸头滴液 § PD吸头泄漏 ⇒ 更换PD吸头
重要零件损坏 § 机械或化学损伤 ⇒ 仪器送修


2.5. 功能测试

HandyStep® 电子

2.5.1. HandyStep® Electronic

  • 安装新PD吸头。
  • 然后PD吸头被自动识别,如使用兼容的分液吸头,只需输入吸头的尺寸。
  • 分液体积的调节
  • 装入PD吸头 ⇒ 将PD吸头没入测试液约2 - 3 mm。以稳定的速度吸取液体。
  • 将Handy Step® Electronic保持竖直约10秒钟,观察在吸头的末端是否形成一个液滴。⇒ 如果形成了一个液滴,则请参见下表。
  • 逐步排出液体。⇒ 液体应该以稳定的速度排出。
  • 完全排空PD吸头,然后移除。⇒ 将观察结果输入到测试记录 (3)。

可能的故障及纠正措施

故障 可能原因 纠正措施
PD吸头滴液 PD吸头泄漏 ⇒ 安装新PD吸头
无法识别PD吸头 类型编码丧失或损坏,或者吸头未正确安装 ⇒ 安装新的PD吸头或重新安装。如果需要,选择体积范围。


说明:

如果仪器显示出错信息,则请按照操作手册操作。

2.5.2. HandyStep® S

  • 安装新PD吸头。
  • 活塞是否正确锁定到位?⇒ 锁扣必须能容易和顺利地移动。
  • 体积调节器是否工作?
  • 装入PD吸头 ⇒ 将PD吸头没入测试液,并往PD吸头吸取液体。锁扣必须能容易和顺利地移动。
  • 将HandyStep® S 保持竖直约10秒钟,观察在吸头的末端是否形成一个液滴。⇒ 如果形成了一个液滴,则请参见本节末尾的表格。
  • 逐步排出液体。⇒ 液体应该以稳定的速度排出。
  • 完全排空PD吸头,然后移除。⇒ 将观察结果输入到测试记录 (3)。

可能的故障及纠正措施

故障 可能原因 纠正措施
PD吸头无法插上
  • 装入 / 锁扣未插到底,而且未向上倾斜。
  • PD吸头的活塞未完全插入。

⇒ 将装入 / 锁扣插到底,且向上倾斜。
⇒ 将PD吸头的活塞完全推入圆柱中。
装入 / 锁扣无法向上推。
  • 装入 / 锁扣未完全插入(已关闭)。
⇒ 将PD吸头的活塞完全推入分液器中。关闭装入 / 锁扣。
PD吸头滴液
  • PD吸头泄漏
⇒ 更换PD吸头。

说明:

要想进行额外的检查和调节,请参见HandyStep® S 和 HandyStep® Electronic的操作手册。


 3. 测试所需设备

3.1. 对HandyStep® Electronic和HandyStep® S

  • 装有去离子水的接收容器(例如 三角瓶)(质量至少符合 ISO 3696 要求) ⇒ 匹配水温和室温,误差不超过1 °C。
  • 对装有少量水的容器(例如 三角瓶)称重 ⇒ 必须至少覆盖瓶底。如果测试体积 < 100 µl,防止蒸发。
  • 天平,建议的规格
测试 V 下选定的仪器容积 分辨率 mg 再现性和线性 mg 测量值的标准不确定性 mg
1 µl < V < 10 µl 0,001 0,002 0,002
10 µl < V < 100 µl 0,01 0,02 0,02
100 µl < V < 1000 µl 0,1 0,2 0,2
1 ml < V < 10 ml 0,1 0,2 0,2
10 ml < V < 50 ml 1 2 2
a 实际操作中,可以根据标称量程来选择天平。
  • 温度计的最大测量误差 ⇒ ± 0.2 °C
  • 湿度计:考虑到湿度计的测量容差,应至少达到40%的大气相对湿度。
  • 将HandyStep® Electronic或HandyStep® S(包括相应的吸头)放入测试室至少1个小时(折开包装)。⇒ 让仪器适应到室温。

国家标准要求的测试结果可跟踪性

使用已经校准的测试仪器(天平和温度计),即可完成DIN EN ISO 9001、DIN EN ISO 10012和DIN EN ISO/IEC 17025要求的符合国家标准的测试。举例来说,天平的校准可以通过DAkkS校准或官方天平认证执行,亦可通过可跟踪符合国家标准的适当砝码校准天平。温度计、湿度计和气压计的校准,也可以通过DAkkS校准或官方认证执行,亦可通过与可跟踪符合国家标准的温度计比较(在规定的条件下)进行校准。


 4. 重量测试(校准)

4.1. HandyStep® Electronic

这一测试可以用任何尺寸的PD吸头进行。然而,5 ml尺寸是最常用于此目的的。

  1. 将仪器设置成标称量程。
  2. 确定去离子水的温度。⇒ 将温度输入到测试记录。
  3. 使用PD吸头之前,先对它进行排液处理。⇒ 应先向 PD吸头吸入最少量液体,然后再排空。排液后活塞周围的小气泡不影响测试结果。
  4. 装入PD吸头 ⇒ 将PD吸头没入测试液2 - 3 mm,然而按压step键吸取液体。吸取液体后,HandyStep® Electronic移液管将自动补偿间隙,以最大限度地减少吸头内的表面张力。因此会有少量液体流出。
  5. 将称重容器(含有少量去离子水)放在天平上称皮重。
  6. 从天平上拿下称重容器。
  7. 将第1步的液体转移到称重容器中。⇒ 对于不超过5 ml的体积,将PD吸头以大约30°-45°的角度斜靠在容器壁上,然后将PD吸头在容器壁上抹一下(约10 mm)。一次自由推液可能会超过5 ml。
  8. 将称重容器放到天平上。⇒ 将称重值输入到测试记录 ((6.) V1)。
  9. 重新在天平上称皮重。
  10. 重复步骤2至7十次。⇒ 将称重值输入到测试记录 ((6.) V1)。
  11. 以50 %和10 %标称量程重复执行相同的测试步骤。⇒ 对于50 % (V2) 和 10 % (V3) 标称重量下的称重,每次测量后不需要重新装入HandyStep® Electronic移液管,因为体积是分几步分配的。

⇒ 将称重值输入到测试记录,总共30个值。

4.2. HandyStep® S

这一测试可以用任何尺寸的PD吸头进行。然而,5 ml尺寸是最常用于此目的的。

  1. 按第5步设置HandyStep® S。
  2. 确定受测去离子水的温度。⇒ 将温度输入到测试记录。
  3. 装入PD吸头 ⇒ 将PD竖直地没入测试液2 - 3 mm。
  4. 丢弃第1步的液体,因为它只是为了补偿间隙,以最大限度地减少吸头内的表面张力。
  5. 将称重容器(含有少量去离子水)放在天平上称皮重。
  6. 从天平上拿下称重容器。
  7. 将第2步的液体转移到称重容器中。⇒ 对于不超过5 ml的体积,将PD吸头以大约30°-45°的角度斜靠在容器壁上。以稳定的速度推分液杆到第一个止动位,停在那里,然后将PD吸头在容器壁上抹一下(约10 mm)。一次自由推液可能会超过5 ml。
  8. 将称重容器放到天平上。⇒ 将称重值输入到测试记录 ((6.) V1)。
  9. 重新在天平上称皮重。
  10. 重复步骤6至9十次。⇒ 将称重值输入到测试记录 ((6.) V1);总共30个值。
    说明:
    在第5步设置中,PD吸头必须重新装入,以在第10步分液。
  11. 以第3步 (V2) 和第1步 (V3) 设置重复执行相同的测试程序。


 5. 评估重量分析测试结果

在重量测试中测得的重量值只是分液体积的质量值。为了获得实际的体积,必须进行调整计算。为了方便您计算和评估,我们建议使用与Windows兼容的BRAND® 牌校准软件EASYCAL™ 。

必须进行下列计算:

1. 平均重量:

(举例中是10个称重值)

2. 平均体积:

⇒ 关于 Z 因子,请参见表 1。

⇒ 将数值输入到测试记录 (7a)。

3. 标准偏差

⇒ 关于 Z 因子,请参见表 1。

⇒ 将数值输入到测试记录 (6b)。

4. 准确度:

⇒ 将数值输入到测试记录 (6c)。

5. 变差系数:

⇒ 将数值输入到测试记录 (6d)。

比较实际 / 标称值:

  • 请参考下列几页上每个仪器的误差极限和准确度表,或者定义您自己的误差极限。⇒ 将数值输入到测试记录 (6e, f)。

结果:⇒ 将数值输入到测试记录 (6g)。

如果计算出来的值A [%] 和 CV [%] 小于等于误差极限,则仪器工作正常。

如果计算出来的值大于误差极限:

  • 检查确认已仔细遵循本手册中的所有说明。
  • 查看操作手册中的“故障检修”部分。

如果这些措施都不成功,我们建议您可能需要由BRAND® 校准服务来校准您的仪器。

表1:

摘自DIN EN ISO 8655第6部分。

表格使用的是1013 hPa

有效范围为980 hPa至1040 hPa

温度 °C Z 因子 ml/g 温度 °C Z 因子 ml/g
15 1.0020 23 1.0035
15.5 1.0020 23.5 1.0036
16 1.0021 24 1.0038
16.5 1.0022 24.5 1.0039
17 1.0023 25 1.0040
17.5 1.0024 25.5 1.0041
18 1.0025 26 1.0043
18.5 1.0026 26.5 1.0044
19 1.0027 27 1.0045
19.5 1.0028 27.5 1.0047
20 1.0029 28 1.0048
20.5 1.0030 28.5 1.0050
21 1.0031 29 1.0051
21.5 1.0032 29.5 1.0052
22 1.0033 30 1.0054
22.5 1.0034    

表2:

摘自DIN EN ISO 8655第5部分。

标称量程 µl 1 2 3 10 20 50 100 200 500
A ±% 5 5 2.5 2 1.5 1.0 1 1 1
CV % 5 5 3.5 2.5 2.0 1.5 1.0 1.0 0.6
标称量程 ml 1.0 2.0 5.0 10 25 50      
A ±% 1 0.8 0.6 0.5 0.5 0.5      
CV % 0.4 0.4 0.3 0.3 0.3 0.25      

表3:

连续等分的体积测量误差极限:

所述误差极限指的是新仪器在优化的测试条件下(有资质的操作员和标准化的环境条件)。

准确度表格:BRAND® PD吸头,20 °C,Ex‘,DE-M标记,用于HandyStep® Electronic连续等分测试

 

PD尖尺寸 体积范围 测试体积 (A*± %) 测试体积 (CV* ≤ %)
      100% 50% 10% 100% 50% 10%
0.1 ml 1 µl - 100 µl 1.0 1.0 1.6 0.5 1.0 2.0
0.5 ml 5 µl - 500 µl 0.9 0.9 1.0 0.3 0.6 1
1.0 ml 10 µl - 1 ml 0.6 0.9 1.0 0.3 0.5 0.8
1.25 ml 12.5 µl - 1250 µl 0.6 0.6 0.9 0.2 0.5 0.7
2.5 ml 25 µl - 2500 µl 0.5 0.6 0.7 0.15 0.3 0.6
5.0 ml 50 µl - 5000 µl 0.5 0.5 0.7 0.15 0.4 0.7
10.0 ml 100 µl - 10 ml 0.4 0.5 0.7 0.15 0.5 0.8
12.5 ml 125 µl - 12.5 ml 0.5 0.5 0.8 0.15 0.6 1.4
25.0 ml 250 µl - 25 ml 0.5 0.5 0.6 0.15 0.3 1.0
50.0 ml 500 µl - 50 ml 0.5 0.5 0.5 0.15 0.4 1.2

* 误差极限指的是标称量程和相对于PD吸头的部分量程,在环境温度20 °C下顺利操作的情况下,用仪器和蒸馏水获得。未超过ISO 8655规定的误差极限。

A = 准确度,CV = 变差系数

标称量程是印在PD吸头上的最大体积。

准确度表格:BRAND®PD吸头,20 °C,Ex‘,DE-M标记,用于HandyStep® S 连续等分测试

 

PD尖 ml 体积范围 µl A* ≤ ± % 冲程设置 = 标称量程的% CV* ≤ % 冲程设置 = 标称量程的%
    1 = 2% 3 = 6% 5 = 10% 1 = 2% 3 = 6% 5 = 10%
0.1 2 - 10 4.0 2.4 1.6 6.0 3.0 2.0
0.5 10 - 50 2.5 1.5 1.0 2.5 1.5 1.0
1 20 - 100 2.5 1.5 1.0 2.0 1.2 0.8
1.25 25 - 125 2.5 1.4 0.9 2.0 1.1 0.7
2.5 50 - 250 1.8 1.1 0.7 1.5 0.9 0.6
5 100 - 500 1.8 1.1 0.7 1.5 0.9 0.7
10 200 - 1000 1.8 1.1 0.7 2.0 1.2 0.8
12.5 250 - 1250 1.8 1.1 0.8 3.2 2.0 1.4
25* 500 - 2500 1.5 0.9 0.6 3.0 1.5 1.0
50* 1000 - 5000 1.5 0.8 0.5 5.0 1.8 1.2

A* = 准确度,CV* = 变差系数

标称量程是印在PD吸头上的最大体积。

误差极限指的是相对于PD吸头尺寸的部分量程,是在仪器、吸头、环境和蒸馏水的温度(20 °C)均相同的条件下,顺利、稳定操作所获得的值。测试按DIN EN ISO 8655-5进行。

在校准时,操作员将要观察的误差极限必须由用户自行定义。为此,可用下列方法:

· 如果应用要求,且如果存在优化的条件,所述误差极限也可以在处于良好工作状态的用过的容量仪上获得。

· 类似于德国对官方测试的规定,也允许使用实践中典型的极限值。这些实践极限值相当于官方测试极限值的两倍。在这种情况下,表3中的值应该加倍

· 用户还可根据其特定的应用,定义其自己的容差极限,并在其仪器的校准中应用这些误差极限。

上述程序符合DIN EN ISO 9001、DIN EN ISO 10012 和 DIN EN ISO/IEC 17025的要求。


材料