计量仪的监测

哪些仪器需要监测?

所有用于确保产品质量的计量仪器都需要进行监测。

分析实验室需要确认并记录所有计量仪器的准确度以便进行可靠的分析。尤其是符合GLP规范、DIN EN ISO/IEC 17 025标准或者具有DIN EN ISO 9001认证的实验室。所有这些标准和规范都要求具备书面文件详细说明监测程序。而且,还必须规定误差极限(也就是准确度)以及偏差系数,而且还必需具备相关指南说明当超过可接受的误差极限时应该怎么做。

监测的时间和频率

在仪器投入使用之前,必须知道其准确度和测量不确定性,并加以记录。除此之外,仪器还需要定期重新测试(请参见 DIN EN ISO 10 012)。

原因:

测量仪的性能会因使用腐蚀性化学品以及清洁的方式和频率而受影响。由于所要求的准确度大大取决于每个应用的情况,因此用户应确定例行测试的间隔时间。

移液设备和塑料量具的典型时间间隔为每 3-12 个月一次,玻璃量具是每 1-3 年一次。

测试程序

对量具的测试基于重量测量法。移液设备的测试根据 ISO 8655 进行,玻璃量具的测试则根据 ISO 4787 进行。

在测试时必须考虑许多影响因素。因此,BRAND® 为每种量具提供了标准操作程序 (SOP),包括详细的测试说明。这些测试程序按步骤给出。为了使测试更加容易,BRAND® 提供软件来执行所有的计算,将数据存储在数据库中,并打印出详细的测试报告。

测试所需的时间

测试仪的监测不应该成为实验室的主要工作,工作量应该限制在合理范围内。这就需要可以快速遵循的简单程序,而且成本不贵。

测试说明 (SOP)、专门开发的 EASYCAL™ 校准软件、再加上量具都配有自身证书和批次证书,这都有利于缩短测试程序所需的时间。

DE-M 标记仪器的监测

DE-M 标记为 "MessEV" 的量具也属于受监测的仪器。

。没有法令规定这些仪器是否在首次使用前是否需要进行检测。用户有责任自行决定。然而,出于安全考虑,建议进行代表性的随机抽检作为初次测试。除此之外,这种测试将记录相对于后来测试的初始状态。

另一种选择是购买带有制造商证书的量具。

计量仪器监测中所使用的术语

校准

严格意义的校准是确定移取的真实体积。校准程序应该快速、简单,并消除潜在的误差源。因此,BRAND® 免费为每种量具提供了详细的测试说明。

调节

调节包括纠正测量值偏离标称值的偏差。

取决于制造商,移液设备的调节通常通过旋转调节螺丝完成。设置后,需要重新进行校准检查。必须重复该程序,直到体积处于误差极限内。

容量测试步骤,例如容量可调微量移液器 Transferpette®,20-200 μl

我们建议每隔 3-12 个月按下列说明校准 Transferpette® 一次。取决于使用的频率以及所移取的试剂,也许用户需要制定更短的时间间隔。


准备:

  1. 确定仪器类型和标称量程。
  2. 读取序号。
  3. 如果仪器脏污,则拆开做必要的清洁(请参见操作手册)。
  4. 检查有无损坏(外壳、杆尖、弹出器、活塞、密封)。获得所要求的备件。
  5. 将包括配件在内的 Transferpette® 移液管(拆开包装)放入测试室至少2个小时以适应至室温。

重力法测试

  1. 确定测试液的温度。
  2. 安装新的吸头。
  3. 润洗仪器:吸取并排出测试液5次。这有助于改善测试准确度。
  4. 安装新的吸头,将其润洗一次。
  5. 将称重容器放到天平上称皮重。
  6. 从天平上拿下称重容器。
  7. 将测试液排出到称重容器,按压移液键到第二个止动位以完全排空吸头。
  8. 将称重容器放到天平上。读取并记录读数。
  9. 用天平重新称皮重。
  10. 重复步骤 2 至 9 十次。把在 100%、50% 和 10% 标称量程时获得的数值输入到测试记录。
     

21.5 °C (Z = 1.0032) 时的重力法测试值

测得的体积 (μl):      200.0000

指定值 (mg):   199.3620

x1                                200.2000

x2                                199.6000

x3                                199.4900

x4                                199.7000

x5                                199.7000

x6                                199.2900

x7                                199.3500

x8                                199.4100

x9                                199.2000

x10                              199.1900

 

功能测试:

1. 安装新的移液器吸头。

2. 用测试液(蒸馏水 / 去离子水)预润洗一次管尖。

3. 竖直拿着充满的移液器,观察约 10 秒钟,看在管尖是否形成液滴。确保管尖不要被加热,例如被太阳烤热。排出液体。如果体积较小(约 < 50 μl),由于表面张力,即使有泄漏也不会形成液滴。

查找小容量移液器泄漏的贴士:

从有液体的吸头里排出一小滴,以使液体下方出现一个小的气垫(气泡)。在观察过程中,如果气垫下降,说明有泄漏。

1. 平均体积的计算:

将称重值总和除以称重次数,即可计算出称重平均值 (x)。然后,该平均质量乘以校正因子(Z,单位为 μl/mg),即可得到排出液的平均体积 (V)。Z 因子综合了水在测试温度下的密度以及大气压效应。对于典型温度 21.5 °C 和大气压 1013 mbar (hPa),Z = 1.0032 μl/mg。

查找小容量移液管中泄漏的贴士

2. 准确度的计算:

准确度的计算

 

摘自表格“移液设备的 Z 因子”*

温度                        Z 因子

°C                           ml/g

18                         1.00245

18.5                      1.00255

19                         1.00264

19.5                      1.00274

20                         1.00284

20.5                      1.00294

21                         1.00305

21.5                      1.00316

22                         1.00327

22.5                      1.00338

23                         1.00350

23.5                      1.00362

24                         1.00374

24.5                      1.00386

25                         1.00399

25.5                      1.00412

26                          1.00425

* 表格使用的是 1013 hPa


3. 标准偏差的计算,在确定偏差系数时需要

标准偏差的计算,在确定变差系数时需要

 

4. 偏差系数的计算:

变差系数的计算

测得的体积 (μl):

200.0000

平均体积 (μl):

200.1514

A [%]

0.153

CV [%]

0.153

A [%] 指定值*

0.600

CV [%] 指定值*

0.200

* 操作手册中的误差极限。

à 该移液器符合规格要求。

如果计算出来的准确度值 (A [%]) 和 偏差系数 (CV [%]) 小于等于误差极限,则说明仪器被校准到规格范围内。


测得的体积

 

如果仪器超出误差极限怎么办:

    1. 查看操作手册,确保仪器操作正确。

    2. 查看操作手册中的“故障检修”部分获得帮助。

    3. 根据操作手册重新校准仪器。

如果即使进行了这些步骤,仪器仍然不能符合规格要求,则停止该仪器的工作,并联系制造商寻求帮助。

校准软件

根据 GLP 和 DIN EN ISO 9001 对计量仪器实施的监测并非简单。复杂的等式容易导致计算错误,而且将测试结果形成文件也是一个繁杂的过程。为了便于这项麻烦工作的进行,有些制造商开发了专用校准软件。

例如 BRAND® 的 EASYCAL™ 校准软件

如果仪器超出误差极限怎么办

EASYCAL™ 执行所有的计算,并自动生成整个文件。您所需的只是一个分析天平、一台个人电脑、一台打印机(选购件)和 EASYCAL™ 软件。

  • 适用于来自所有制造商的仪器。
  • 许多仪器的规格参数已预先装载。
  • 根据 ISO 4787、ISO 8655 等进行测试。

可以从网上 (www.brand.de) 免费下载软件的演示版,也可以免费索取 CD-ROM。。

使监测更简单

EASYCAL™ 方便根据 GLP 和 DIN EN ISO 9001 监测计量仪器,包括移液设备、玻璃和塑料量具。该软件用户友好,直观,易于使用。在确定测试仪器类型之后,所有的数据可在“输入测量结果”窗口一步步输入。有两种方式输入称重结果:手动输入,或者通过电缆直接从天平导入,然后是自动评估。在确定了误差极限后,EASYCAL™ 自动进行所有计算。只需按一下按钮,即可打印出全面的测试记录。所有结果储存在数据库中。测试历史记录跟踪所有经过测试的仪器,从而方便长期监测。根据测试指南 (SOP) 确定的测试时间间隔可以单独定义。
 

测试记录打印

测试记录打印

移液设备的校准服务

校准可以是一个耗时的过程。为此,BRAND® 提供全面的校准服务,包括仪器调节和必要时的维修。


材料