医薬品中の残留溶媒

 

第十七改正日本薬局方で「一般試験法〈2.46〉残留溶媒」が追加されました。

ICH Q3C ガイドラインでは、溶媒を3 つのクラスに分類しています。 毒性や環境影響等から、クラス1 は医薬品の製造において使用を避けるべき溶媒、クラス2は潜在的な毒性があるためその残留量が規制されている溶媒。クラス3 は人体の健康へのリスクが低いとされている低毒性の溶媒です。		  

 

   
認証標準物質   GCキャピラリーカラム   アプリケーション

医薬品中の残留溶媒分析用 認証標準物質

標準物質の選択は信頼性確保に重要です。弊社では医薬品中の残留溶媒分析用の「USP標準品にトレーサブル」で、「ISO17025とGuide34に基づく認証標準物質(CRM)」である二次標準物質をご提供いたします。
※USPやEPでは二次標準物質の使用を認めています。

 

Cat. No. 品名 容量 備考
PHR1063 医薬品残留溶媒 Mix - Class I
Benzene 1,2-Dichloroethane
Carbon tetrachloride 1,1-Dichloroethene		 1.2ｍLx3本 CRM
PHR1064 医薬品残留溶媒 Mix - Class IIa
Acetonitrile Methylene Chloride
Chlorobenzene 1,4-Dioxane Cyclohexane Methanol
1,2-Dichloroethylene Methylcyclohexane		 1.2ｍLx3本 CRM
PHR1065 医薬品残留溶媒 Mix - Class IIb
Chloroform 3-Methyl-2-pentanone
1,2-Dimethoxyethane Nitromethane
Hexane Pyridine		 1.2ｍLx3本 CRM
PHR1066 医薬品残留溶媒 Mix - Class IIc
N,N-Dimethylacetamide Ethylene glycol
N,N-Dimethylformamide Formamide
2-Ethoxyethanol 2-Methoxyethanol		 1.2ｍLx3本 CRM
PHR1320 残留溶媒 Class 2 - アセトニトリル 1.2ｍLx3本 CRM
PHR1171 残留溶媒 Class 2- 塩化メチレン 1.2ｍLx3本 CRM
PHR1316 残留溶媒 Class 2- クロロホルム 1.2ｍLx3本 CRM
PHR1319 残留溶媒 Class 2- トリクロロエチレン 1.2ｍLx3本 CRM
PHR1317 残留溶媒 Class 2 - トルエン 1.2ｍLx3本 CRM
PHR1170 残留溶媒 Class 2 - メタノール 1.2ｍLx3本 CRM
PHR1318 残留溶媒 - ベンゼン 1.2ｍLx3本 CRM

 

※各国薬局方にトレーサブルな二次標準物質（Secondary Standard）はこちら

※USP　EP　標準品はこちら

残留溶媒分析用キャピラリーGCカラム

医薬品中の残留溶媒測定は、米国薬局方（USP）467手法があり、ヨーロッパ薬局方もほぼ同様の手法が定められています。この手法は米国やヨーロッパだけでなく日本を含む世界各国で用いられています。

 

OVI-G43
Phase) bonded;ポリ(6%シアノプロピルフェニル/94%ジメチルシロキサン)  
Temp.Limits) -20℃ ～ 260℃ 
医薬品中の残留溶媒を測定する為に開発され、専用試験を行ったカラムです。
OVI-G43カラムは医薬品製造における残留有機溶媒測定の一般手法に適合する様、特別に開発され専用試験管理を行ったカラムです。USP 467手法では抽出試料の直接注入の際に、不揮発性物質からカラムを保護する為のガードカラム併用を推奨しています。内面不活性化処理のフューズドシリカチューブをご利用ください。 

 

Cat.No.  品 名 
25396 OVI-G43, L × I.D. 30 m × 0.53 mm, df 3.00 μm　 
25339 OVI-G43 用中極性ガードカラム，L × I.D. 5 m × 0.53 mm　 
SUPELCOWAX®10 
Phase) Bonded; ポリエチレングリコール 
Temp.Limits) 35℃ ～ 280℃ 
代表的なGC 用汎用液相の一つであるPEG 20Mと同等の選択性を持つ化学結合型カラムです。スペルコではユニオンカーバイト社と共同研究を行い、化学結合型でCarbowax 20Mと同等の極性、選択性を持つカラム、SUPELCOWAX 10を開発しました。SUPELCOWAX10 はこの特性に加え35～280℃の広い使用温度範囲を持ちます。各種溶媒、アルコール、香料、脂肪酸メチルエステルその他の極性物質等の分析に広く用いる事ができます。 

 

Cat.No.  品 名 
24080-U  SUPELCOWAX10,　L × I.D. 30 m × 0.32 mm, df 0.25 μm 

他サイズ一覧

残留溶媒分析アプリケーション

医薬品中の残留溶媒 PDF(824 KB)

 

医薬品残留溶媒, クラス 1

 
Oven: 35 ℃(15 min), 5 ℃/min to 200 ℃
Inj.: 225 ℃
Det.: FID, 250 ℃
Carrier gas: Helium, 30cm/sec,
constant Injection : 1 µL, split 33:1
Liner : 4 mm ID single taper
Sample : Class I: 1000-5000ppm in DMSO
Class I Concentration Reaction time
Identification (ug/mL) Equity-5 SUPELCOWAX 10 OVI-G43
1.  1,1-Dichloroethylene 4000 7.35 2.97 7.21
2.  1,1,1-Trichloroethane 5000 18.11 5.54 17.35
3.  1,2-Dichloroethane 2500 18.29 17.55 19.22
4.  Carbon tetrachloride 2000 19.5 5.54 18.12
5.  Benzene 1000 19.5 7.78 19.06
 
Class1 Solvents on OVI-G43
  • Column: 30m x 0.53mm ID x 3.0um w/ 5m intermediate polarity guard
  • Cat. No. : 25396
Class1 Solvents on SUPELCOWAX 10
  • Column: 30m x 0.53mm ID , 1.0um
  • Cat. No. : 25301-U
Class1 Solvents on Equiry-5
  • Column: 30m x 0.53mm ID , 5.0um w/ 5m intermediate polarity guard
  • Cat. No. : 28279-U

 

医薬品残留溶媒, クラス 2、クラス3

 

 

医薬品中のClass1残留溶媒のGC分析

 
アプリケーション番号 アプリケーション 技術
G001753 OVI-G43 GC
G001752 SUPELCOWAX® 10 GC
G001751 Equity®-5 GC
G001887 VOCOL® after SPME using 100 μm PDMS Fiber GC, SPME
G001886 Equity®-1 after SPME using 100 μm PDMS Fiber GC, SPME
 

医薬品中のClass2残留溶媒のGC分析

 
アプリケーション番号 アプリケーション 技術
G001756 OVI-G43 GC
G001755 SUPELCOWAX® 10 GC
G001754 Equity®-5 GC
G001889 VOCOL® after SPME using 85 μm Polyacrylate Fiber GC, SPME
G001888 Equity®-1 after SPME using 85 μm Polyacrylate Fiber GC, SPME
 

医薬品中のClass3残留溶媒のGC分析

 
アプリケーション番号 アプリケーション 技術
G001759 OVI-G43 GC
G001758 SUPELCOWAX® 10 GC
G001757 Equity®-5 GC
G001891 VOCOL® after SPME using 100 μm PDMS Fiber GC, SPME
G001890 Equity®-1 after SPME using 100 μm PDMS Fiber GC, SPME
 

残留溶媒の分析

 
アプリケーション番号 アプリケーション 技術
G001697 GCによる残留溶媒の分析、Equity®-5 GC
96-0114 GCによる製薬の残留溶媒の分析、SPB®-1 SULFUR、SPME処理、65 μm PDMS/DVB使用 application for SPME, GC, SPME
794-0864 GCによる製薬製造における残留溶媒の分析、SPB®-624、SPME処理、 100 μm PDMS使用 application for SPME, GC, SPME
G1006678 GC Analysis of Residual Solvents in Hemp Extract on Supel-Q™ PLOT after Headspace SPME using 75 μm Carboxen®/PDMS Fiber application for SPME,  GC, SPME