サンプル前処理&精製

固相マイクロ抽出（SPME）

■ 目次：

 

SPMEの構成

SPME は下記の図に示す様にホルダーとファイバーアセンブリーから構成されています。ホルダーはコーティングされたファイバーの保護と、試料の吸着/脱離の為のファイバーの露出をコントロールします。初めてご使用の際は、ホルダーとファイバーアセンブリーの両方をご注文ください。また、用途にあったホルダーを選択してください。

SPME構成

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SPMEホルダー

SPME ホルダーには手動（マニュアル）用の1種類とオートサンプラー用の2種類があります。

  • マニュアル用ホルダー

    抽出及びGC への注入操作を手動で行う為のホルダーです。バネの付いたマニュアル用SPMEファイバーアセンブリーを取付け使用します。

  • CTC Combi PAL オートサンプラー用ホルダー

    CTC Combi PAL オートサンプラーに用いるホルダーで、バネの付いていないオートサンプラー用SPMEファイバーアセンブリーを取付け使用します。

  • Varian GC オートサンプラー用ホルダー（HPLC 兼用）

    CTC Combi PAL オートサンプラーに用いるホルダーで、バネの付いていないオートサンプラー用SPMEファイバーアセンブリーを取付け使用します。

SPMEホルダー

品　名 CAT.NO.
マニュアル用SPMEホルダー（GC用） 57330-U
CTC Combi PAL GC オートサンプラー用SPMEホルダー 57347-U
Varian GC オートサンプラー／ HPLC インターフェース用SPMEホルダー 57331

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SPMEファイバーアセンブリー

SPME ファイバーアセンブリーには7 種類のコーティング相、2 種類のファイバー長さ（1cm と2cm）、2 種類のニードル径（23 ゲージ､24 ゲージ）、マニュアル用とオートサンプラー用、及びファイバーコアーの違い（フューズドシリカ、StableFlex、Metal alloy）があります。目的に応じたSPME ファイバーアセンブリーを選択して下さい。

■ コーティング相の種類と断面図

ファイバーのコーティング相には単層のPDMS（7um,30um,100um）、Polyacrylate、PEGと、積層のDVB/PDMS、Carboxen/PDMS、DVB/Carboxen/PDMSがあります。

■ SPME ファイバーの種類と用途等

ファイバー種類 コーディング相 膜厚 最高
使用
温度		 pH 用途例（参考）
対象物例 分子量例
PDMS ポリジメチルシロキサン 100μm 280℃ 2-10 揮発性化合物 60-275
30μm 280℃ 2-11 無極性半揮発性化合物 80-500
7μm 340℃ 2-11 無極性高分子化合物 125-600
Polyacrylate ポリアクリレート 85μm 320℃ 2-11 半揮発性化合物 80-300
PEG ポリエチレングリコール 60μm 250℃ 2-9 アルコールなどの
極性化合物		 40-275
PDMS/DVB ジビニルベンゼン分散
ポリジメチルシロキサン		 60 or 65μm 270℃ 2-11 揮発性化合物
アミン、芳香族ニトロ化合物		 50-300
Carboxen™/PDMS Carboxen分散
ポリジメチルシロキサン		 75 or 85μm 320℃ 2-11 ガス状及び低分子化合物 30-225
DVB/CAR/PDMS ※ ジビニルベンゼン分散と
Carboxen分散
ポリジメチルシロキサンの2層		 50/30μm 270℃ 2-11 C3-C20の揮発・
半揮発性化合物　		 40-275
Carbopack™Z CaebopackZ 15μm 340℃ 2-10 ノナン溶液中の
ダイオキシン		 -

※ 本製品は2層積層コーティングの為、表面にDVB/PDMS層が剥がれた部分はCAR/PDMSが露出します。捕集傾向が継時的に変化する場合がございます。

■ SPME ファイバーの識別方法

  • ホルダーの識別： バネのあるのがマニュアルホルダー用です。バネ無しがオートサンプラー用です。
  • ゲージ（針径）の識別： 真鍮部がノッチ型（溝あり）は、23 ゲージ針です。
  • ファイバー種の識別： ブラスチック部のハブ色と形状を下記表に照らし合し判別します。

真鍮部が円筒型； 24 ゲージ（0.57mm φ針外形）
SPMEファイバー
真鍮部がノッチ型； 23 ゲージ（0.65mm φ針外形）

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■ SPME ファイバーの一覧（ファイバーＫｉｔは別表）

SPMEマニュアルホルダー用ファイバーアッセンブリー（スプリング付き）

ファイバー種類　膜厚 ファイバーコア/
アッセンブリタイプ		 入数 ハブ形状/
色		 23ゲージ
（0.65mm）
CAT.NO.		 24ゲージ
（0.57mm）
CAT.NO.
Carboxen™/Polydimethylsiloxane
75μm Carboxen/PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/黒 57344-U 57318
85μm Carboxen/PDMS Stableflex™/SS 3本 円筒/空 　 57334-U
Polydimethylsiloxane（PDMS)　　
7μm　PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/緑 　 57302
30μm　PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/黄 　 57308
100μm　PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/赤 57342-U 57300-U
Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene（PDMS/DVB）
60μm　PDMS/DVB Stableflex™/SS 3本 ノッチ/茶 　 　
65μm　PDMS/DVB Fused Silica/SS 3本 円筒/青 57346-U 57310-U
65μm　PDMS/DVB Stableflex™/SS 3本 円筒/桃 　 57326-U
Polyacrylate
85μm　Polyacrylate Fused Silica/SS 3本 円筒/白 　 57304
Divinylbenzene/Carboxen™/Polydimethylsiloxane
50/30μm　DVB/CAR/PDMS ※ Stableflex™/SS 3本 円筒/灰 　 57328-U
50/30μm　DVB/CAR/PDMS ※ 2cm Stableflex™/SS 3本 ノッチ/灰 　 AS用を転用
Polyethylen Glycol（PEG）
60μm　PEG Metal alloy/SS 3本 円筒/紫 57355-U  

※ 本製品は2層積層コーティングの為、表面にDVB/PDMS層が剥がれた部分はCAR/PDMSが露出します。捕集傾向が継時的に変化する場合がございます。

SPMEオートサンプラー用ファイバーアッセンブリー（スプリングなし）

ファイバー種類　膜厚 ファイバーコア/
アッセンブリタイプ		 入数 ハブ形状/
色		 23ゲージ
（0.65mm）
CAT.NO.		 24ゲージ
（0.57mm）
CAT.NO.
Carboxen™/Polydimethylsiloxane
75μm Carboxen/PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/黒 57343-U 57319
85μm Carboxen/PDMS Stableflex™/SS 3本 円筒/空 57295-U 57335-U
Polydimethylsiloxane（PDMS）
7μm　PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/緑 57291-U 57303
30μm　PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/黄 57289-U 57309
100μm　PDMS Fused Silica/SS 3本 円筒/赤 57341-U 57301
Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene（PDMS/DVB）
60μm　PDMS/DVB Stableflex™/SS 3本 ノッチ/茶 　 57317
65μm　PDMS/DVB Fused Silica/SS 3本 円筒/青 57345-U 57311
65μm　PDMS/DVB Stableflex™/SS 3本 円筒/桃 57293-U 57327-U
Polyacrylate
85μm　Polyacrylate Fused Silica/SS 3本 円筒/白 57294-U 57305
Divinylbenzene/Carboxen™/Polydimethylsiloxane
50/30μm　DVB/CAR/PDMS ※ Stableflex™/SS 3本 円筒/灰 57298-U 57329-U
50/30μm　DVB/CAR/PDMS ※ 2cm Stableflex™/SS 3本 ノッチ/灰 57299-U 57348-U
Polyethylen Glycol（PEG）
60μm　PEG Metal alloy/SS 3本 円筒/紫 57354-U 　
Carbopack-Z
15μm　Carbopack-Z Metal alloy/SS 3本 円筒/銀 57946-U 　

※ 本製品は2層積層コーティングの為、表面にDVB/PDMS層が剥がれた部分はCAR/PDMSが露出します。捕集傾向が継時的に変化する場合がございます。

■ SPMEファイバーKit一覧

品　名 キット構成（ハブ形状/色） ファイバー
ゲージ		 マニュアル用 *1
CAT.NO.		 オートサンプラー用 *2
CAT.NO.
StableFlex Fiber
Assortment Kit 		 ・65 μm PDMS/DVB （円筒/桃）
・50/30 μm DVB/Carboxen/PDMS（円筒/灰）
・85 μm Carboxen/PDMS （円筒/空）
・85 μm Polyacrylate （円筒/白）
（各1 本､合計4 本）		 24G 針 57550-U 57551-U
23G 針  － 57284-U 
Kit 1
（揮発性及び
半揮発性化合物用）		 ・85 μm Polyacrylate  （円筒/白）
・100 μm PDMS （円筒/赤）
・7 μm PDMS （円筒/緑）
（各1 本､合計3 本）		 24G 針 57306 57307
23G 針  － 57285-U
Kit 2
（水中の揮発性及び
半揮発性化合物用）		 ・85 μm Polyacrylate  （円筒/白）
・65 μm PDMS/DVB （円筒/青）
・75 μm Carboxen/PDMS （円筒/黒）
（各1 本､合計3 本）		 24G 針 57320-U 57321-U
23G 針  － 57286-U
Kit 3
（HPLC 分析用）		 ・85 μm Polyacrylate  （円筒/白）
・60 μm PDMS/DVB （円筒/茶）
・100 μm PDMS （円筒/赤）
（各1 本、合計3 本）		 24G 針  － 57323-U
Kit 4
（フレーバー、
臭気分析用）		 ・100 μm PDMS （円筒/赤）
・65 μm PDMS/DVB （円筒/青）
・75 μm Carboxen/PDMS （円筒/黒）
（各1 本、合計3 本）		 24G 針 57324-U 57325-U
23G 針  － 57287-U
Kit 5
（フレーバー、
臭気分析用）		 ・100 μm PDMS （円筒/赤）
・65 μm PDMS/DVB, Stableflex（円筒/桃）
・85 μm Carboxen/PDMS, Stableflex（円筒/空色）
・50/30 μm DVB/CAR/PDMS （円筒/灰）
（各1 本、合計4 本）		 23G 針  － 57362-U 

*1 マニュアル用ホルダーCAT.NO.57330-Uに使用
*2 オートサンプラー用ホルダーCAT.NO.57331 又は57347-Uに使用

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SPME用セプタム

サーモグリーンLB-2セプタム モールドタイプ  インジェクションホール付き
サイズ 入数 CAT.NO.
9.5 mm 50 28331-U
250 28332-U
11 mm 50 28336-U
250 28338-U
17 mm 50 29452-U
250 29453-U
 
 LB-2セプタム
LB-2セプタム

島津GC注入口用プラグ型 サーモグリーンLB-2セプタム

形状 入数 CAT.NO.
島津GC注入口用プラグ型 10 20608
島津GC注入口用プラグ型 50 20633

 

  
Merlin 社製高圧用マイクロシールセプタム  アジレント 5800、5900、6890用
内容 CAT.NO.
ナット1個、セプタム2個 24814-U
ナット1個、セプタム1個 24815-U
交換用セプタム1個 24816-U
Merlinセプタム
Merlinセプタム

※オートサンプラーでのご利用は23ゲージ針とMerlinのマイクロシールセプタムの組み合わせが最適です。

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SPME用GCインレットライナー

メーカー・機種 入数 CAT.NO.
アジレント 5800, 5900, 6890用
　78.5(L) × 6.35(OD) × 0.75(ID)		 1 2637501
5 2637505
25 2637525
島津製作所　17A, 2010, 2014用
　95(L) × 5(OD) × 0.75(ID)		 1 2633901
5 2633905
サーモフィッシャー　8000, TRACE
　105(L) × 8(OD) × 0.75(ID)		 1 2876601-U
5 2876605-U
バリアン用　   問い合わせ

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バイアル

スクリューキャップバイアル
22.5 mm(O.D) × 77.5 mm(h)		 入数 CAT.NO.
スクリューキャップバイアル（キャップ別）　20 mL透明 100 SU860097
スクリューキャップバイアル（キャップ別）　20ｍL褐色 100 SU860098
上記用セプタム付きスクリューキャップ, マグネチック
PTFE（青）/シリコン（白）, 18mm Φ, 硬度;60shore A		 100 SU860103
 
クリンプトップキャップバイアル
22.5 mm(O.D) × 75.5 mm(h)		 入数 CAT.NO.
クリンプトップバイアル 20 mL（キャップ別） 透明丸底タイプ 100 SU860104
上記用セプタム付きクリンプキャップ, マグネチック, 金色 8mm穴
PTFE（青）/シリコン（白）, 1.5mm 厚, 20mm Φ, 硬度;60shore A		 100 SU860053
 
 SPMEオートサンプラー用バイアル

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SPME関連製品

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