Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Az SPME-t széles körben alkalmazzák számos területen, ideértve a környezeti, biológiai és gyógyszerészeti mintákat, az élelmiszereket és italokat, az íz- és illatanyagokat, a kriminalisztikát és a toxikológiát, valamint a termékvizsgálatokat. A tipikus alkalmazási területek a következők:

• Víz- és levegőminták környezeti elemzése
• Polimerekben és szilárd mintákban található nyomnyi szennyeződések headspace-elemzése
• Trillió részecske/trillió (pptr) szintű szagelemzések
• Élelmiszeripari termékek ízanalízise
• Gyújtogatás és robbanóanyag-minták kriminalisztikai elemzése
• Véralkohol- vagy vizeletben és szérumban található kábítószerek toxikológiai elemzése

Hogyan működik az SPME?

Az SPME egy extrakciós fázissal bevont szálat használ: folyadékot (polimer), szilárd anyagot (szorbens) vagy ezek kombinációját. A bevont szálat egy védőtűbe helyezik, és egy fecskendőhöz hasonló tartóhoz rögzítik.

Amikor a szálat a mintával érintkezésbe hozzák, a minta analitjai a minta mátrixából a stacionárius fázisba vándorolnak, amíg egyensúly nem alakul ki. A szál bevonata abszorpció (folyékony bevonatok) vagy adszorpció (szilárd bevonatok) útján kivonja a vegyületeket a mintából. Az előírt extrakciós idő letelte után a szálat eltávolítják, és közvetlenül egy kromatográfiás műszerbe, általában gázkromatográfba (GC) vagy HPLC-be helyezik deszorpció és elemzés céljából. A GC-ben az analitok deszorpciója termikusan történik, míg az HPLC-ben oldószert használnak a folyadékfázisba történő deszorpcióhoz.

Az SPME előnyei

Az SPME az analitok mintavételét, elkülönítését és dúsítását egyetlen, egyszerű lépésben egyesíti. A szálbevonat polaritásának és vastagságának szabályozásával, az állandó mintavételi idő fenntartásával, valamint számos egyéb extrakciós paraméter szabályozásával az SPME lehetővé teszi az analitikus számára, hogy rendkívül konzisztens és számszerűsíthető eredményeket biztosítson a mintákból, még akkor is, ha az analitok koncentrációja alacsony.

Az SPME további előnyei a következők:

• Oldószermentes
• Könnyen automatizálható
• A mintákat nem rongálja
• Szinte bármilyen mintára vagy mátrixra alkalmazható
• A használt szálak újrafelhasználhatók és olcsók
• A szálak kis mérete miatt alkalmasak terepi munkára
• Kompatibilis a GC vagy HPLC műszerekkel

SPME szálak GC-elemzéshez

A hagyományos SPME-t az analitok kivonására és koncentrálására használják GC-elemzés céljából. A kivonást vagy közvetlen merítéssel (DI-SPME) végzik, amikor a szálat közvetlenül a folyékony mintába merítik, vagy headspace SPME-vel (HS-SPME), amikor a szálat a minta feletti gázfázisban helyezik el.

Supel™ BioSPME LC-MS-elemzéshez

A Supel™ BioSPME egy bioanalitikai mikromintavételi és mintakészítési technika, amelyet biológiai mintákból széles körű analitok gyors és szelektív kivonására használnak, miközben a nem kívánt makromolekulákat (pl. lipideket, fehérjéket) kiszűrik. A későbbi elemzést általában LC-MS-sel végzik. A Supel™ BioSPME közvetlen kivonással működik, nem igényel mintakészítést, és nem kimerítő, egyensúlyon alapuló kivonást biztosít.