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  • Identification and quantification of 34 drugs and toxic compounds in blood, urine, and gastric content using liquid chromatography with tandem mass spectrometry.

Identification and quantification of 34 drugs and toxic compounds in blood, urine, and gastric content using liquid chromatography with tandem mass spectrometry.

Journal of separation science (2015-03-18)
Chen Liang, Haiying Ye, Rong Wang, Chunfang Ni, Yulan Rao, Yurong Zhang
RESUMEN

A liquid chromatography with tandem mass spectrometry method was developed for the simultaneous screening of 34 drugs and poisons in forensic cases. Blood (0.5 mL, diluted 1:1 with water) or 1.0 mL of urine was purified by solid-phase extraction. Gastric contents (diluted 1:1 with water) were treated with acetonitrile, centrifuged, and supernatant injected. Detection was achieved using a Waters Alliance 2695/Quattro Premier XE liquid chromatography tandem mass spectrometry system equipped with electrospray ionization, operated in the multiple reaction monitoring modes. The method was validated for accuracy, precision, linearity, and recovery. The absolute recovery of drugs and toxic compounds in blood was greater than 51% with the limit of detection in the range of 0.02-20 ng/mL. The absolute recovery of drugs and toxic compounds in urine was greater than 61% with limit of detection in the range of 0.01-10 ng/mL. The matrix effect of drugs and toxic compounds in urine was 65-117% and 67-121% in blood. The limit of detection of drugs and toxic compounds in gastric content samples were in the range of 0.05-20 ng/mL. This method was applied to the routine analysis of drugs and toxic compounds in postmortem blood, urine, and gastric content samples. The method was applied to actual forensic cases with examples given.

MATERIALES
Número de producto
Marca
Descripción del producto

Sigma-Aldrich
Metanol, anhydrous, 99.8%
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Sigma-Aldrich
Metanol, JIS special grade, ≥99.8%
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Sigma-Aldrich
Strychnine
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Sigma-Aldrich
Diazepam
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Sigma-Aldrich
(−)-Scopolamine hydrobromide trihydrate, >95% (HPLC), powder
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Sigma-Aldrich
Cocaine hydrochloride
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Supelco
Alprazolam solution, 1.0 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®
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Supelco
Codeine solution, 1 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®
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Sigma-Aldrich
Metanol, SAJ first grade, ≥99.5%
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Supelco
Diazepam solution, 1.0 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®
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Supelco
Nordiazepam solution, 1 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®
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Sigma-Aldrich
Scopolamine hydrobromide, meets USP testing specifications
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Supelco
Phenobarbital solution, 1 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®
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Sigma-Aldrich
Zolpidem, ≥98% (HPLC), solid
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Sigma-Aldrich
Phenobarbital
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Sigma-Aldrich
Alprazolam
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Supelco
Clonazepam solution, 1.0 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®
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Sigma-Aldrich
Metanol, SAJ special grade
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Supelco
Flunitrazepam solution, 1.0 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®
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Supelco
Secobarbital solution, 1 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®
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Sigma-Aldrich
Clonazepam, powder
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Sigma-Aldrich
Metanol, suitable for HPLC
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Sigma-Aldrich
Flunitrazepam
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Sigma-Aldrich
Metanol, HPLC Plus, ≥99.9%, poly-coated bottles
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Sigma-Aldrich
Metanol, suitable for HPLC, gradient grade, 99.93%
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Supelco
Methanol solution, contains 0.10 % (v/v) formic acid, UHPLC, suitable for mass spectrometry (MS), ≥99.5%
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Sigma-Aldrich
Metanol, suitable for NMR (reference standard)
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Supelco
Estazolam solution, 1.0 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®
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Sigma-Aldrich
Nitrazepam
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Sigma-Aldrich
Methanol solution, suitable for NMR (reference standard), 4% in methanol-d4 (99.8 atom % D), NMR tube size 3 mm × 8 in.
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