Fame Standard เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพของระบบ GC

Vicki Yearick, Katherine Stenerson

Reporter US Volume 28.1

[email protected]

AOC และ AOAC วิธีการในการกำหนดองค์ประกอบของกรดไขมันทรานส์ของอาหารโดย chromatography ก๊าซจำเป็นต้องใช้คอลัมน์เส้นเลือดฝอย cyanosilicone ขั้วโลกสูงเพื่อให้ความละเอียดสูงสุดที่ดีที่สุดที่สามารถบรรลุได้ของรูปทรงเรขาคณิตจำนวนมาก (CIS & ทรานส์) และ isomers ตำแหน่ง เนื่องจากลักษณะเชิงขั้วของเฟสเหล่านี้การเปลี่ยนแปลงเพียงเล็กน้อยในระบบ GC สามารถเปลี่ยนแปลงการแยกโครมาโตกราฟีของไอโซเมอร์ CIS และทรานส์ตำแหน่งได้ ดังนั้นจึงเป็นสิ่งสำคัญที่จะต้องตรวจสอบประสิทธิภาพของคอลัมน์อย่างต่อเนื่องและแก้ไขการเปลี่ยนแปลงที่ไม่คาดคิดในการไหลของคอลัมน์อุณหภูมิของเตาอบการเสื่อมสภาพของคอลัมน์และ/หรือความเข้มข้นของตัวอย่างเมื่อเกิดขึ้น

AOCs Method CE 1 ชั่วโมง 05 แนะนำให้ใช้ส่วนผสมที่มีลักษณะเป็นอย่างดีของเมธิลเอสเตอร์กรดไขมัน (Fatty Acid Methyl Esters - FAME) ที่ครอบคลุมช่วงของกรดไขมันภายใต้การตรวจสอบเพื่อตรวจสอบการเปลี่ยนแปลงของประสิทธิภาพของคอลัมน์เมื่อเวลาผ่านไป องค์ประกอบรวมของคอลัมน์ผลการดำเนินงาน CIS/ทรานส์ของซิกม่า - อัลดริชเป็นตัวเลือกที่ยอดเยี่ยมสำหรับการตรวจสอบการเปลี่ยนแปลงเหล่านี้ ส่วนผสมเชิงคุณภาพนี้ได้รับการออกแบบมาโดยเฉพาะเพื่อเพิ่มประสิทธิภาพและตรวจสอบการเปลี่ยนแปลงประสิทธิภาพตามวิธี AOCS CE 1 06 ชั่วโมง 05 และวิธีการ AOAC AOAC 996 ส่วนผสมประกอบด้วย C18: 1 CIS/trans-positional isomers ที่มีความสำคัญอย่างยิ่งต่ออุตสาหกรรมอาหาร

เนื่องจาก FAME ตำแหน่ง CIS/ทรานส์บางตัวนั้นยากต่อการแยกและการแก้ปัญหาพื้นฐานอาจไม่สามารถทำได้การใช้องค์ประกอบรวมผลการดำเนินงานของคอลัมน์ซิกม่า - อัลดริชเชมเป็นประจำจึงมีความสำคัญสูงสุดในการบรรลุผลการดำเนินงานของคอลัมน์ที่ต้องการ อาจต้องมีการเปลี่ยนแปลงเล็กน้อยในขนาดตัวอย่างความเข้มข้นของตัวอย่างหรืออุณหภูมิของเตาอบเพื่อให้ได้ความละเอียดที่ดีที่สุดระหว่างไอโซเมอร์ C18: 1 CIS/transs เมื่อสร้างความละเอียดที่เหมาะสมที่สุดสำหรับคอลัมน์แล้วการวิเคราะห์ส่วนผสมรายสัปดาห์จะช่วยให้สามารถตรวจสอบประสิทธิภาพของคอลัมน์ได้

นักวิเคราะห์ฉีดส่วนผสมและระบุยอดที่ระบุว่าเป็น“1”และ“2”ใน รูปที่ 1 จากนั้นความละเอียดระหว่างจุดสูงสุดเหล่านี้จะถูกคำนวณโดยใช้สมการที่แสดงใน ตารางที่ 1 การรันการผสมเมื่อติดตั้งคอลัมน์เส้นเลือดฝอยใหม่ในครั้งแรกเป็นสิ่งสำคัญเพื่อให้แน่ใจว่ามีการกำหนดเงื่อนไขเพื่อปรับความละเอียดให้เหมาะสม ความละเอียดที่เหมาะสมระหว่างจุดสูงสุดสองจุดคือความละเอียด“เส้นฐาน” ความละเอียดพื้นฐานแบบเต็มจะเกิดขึ้นเมื่อค่า R ที่คำนวณโดยใช้สมการใน ตารางที่  1 มีค่าประมาณ 1.5 หรือมากกว่า ตัวอย่างโครมาโตแกรม   ที่แสดงในรูปที่ 1 แสดงการวัดที่จำเป็นเมื่อคำนวณค่าความละเอียด - โดยเฉพาะความกว้างสูงสุดและเวลาเก็บข้อมูล ดังที่เห็นได้ชัดใน รูปที่ 1ความละเอียดพื้นฐานของจุดสูงสุด 1 และ 2 จะไม่ได้รับการบรรลุภายใต้เงื่อนไขการทดสอบปกติ ค่าความละเอียดขั้นต่ำที่ยอมรับได้จะอธิบายไว้ในการแก้ไขวิธี AOCS CE 1 ชั่วโมง 05 ในอนาคต ในตอนนี้ห้องปฏิบัติการต้องกำหนดเกณฑ์ของตนเอง

รูปที่ 1 องค์ประกอบรวมของคอลัมน์ผลการปฏิบัติงานของ CIS/ ทรานส์ (ค. ศ. 24056), (ค. ศ. 40495 - U)

ในปัจจุบันจะไม่มีคอลัมน์ใดที่จะแก้ไขเครื่องนับตำแหน่ง C18: 1 CIS/ รายการข้ามทั้งหมดได้อย่างสมบูรณ์ ด้วยการใช้องค์ประกอบรวมผลการดำเนินงานของคอลัมน์ CIS/Transs Fame นักวิเคราะห์สามารถเพิ่มประสิทธิภาพของคอลัมน์ก่อนที่จะวิเคราะห์ส่วนผสมที่ซับซ้อน การใช้งานเป็นประจำยังช่วยให้สามารถตรวจสอบการเสื่อมสภาพของคอลัมน์และรับรู้ได้ว่าเมื่อใดควรเปลี่ยนคอลัมน์ขนาดเล็ก

ข้อมูลอ้างอิง

1. 2005. AOCS Official Method Ce 1h-05. Determination of cis-, trans-, Saturated Monosaturated and Polysaturated Fatty Acids in vegetable or Non-ruminant Animal Oils and fats by Capillary GLC..

2. 2001. AOAC Official Method Ce 996.06. Fat (Total, Saturated, and Unsaturated) in Food, Hydrolytic Extraction Gas Chromatographic Method..