Festphasenextraktion (SPE)

Die Festphasenextraktion (SPE) ist eine Technik zur schnellen, selektiven Probenvorbereitung und -aufreinigung vor der chromatographischen Analyse (z. B. HPLC, GC, TLC). Bei der SPE werden ein oder mehrere Analyten aus einer flüssigen Probe durch Extraktion, Partitionierung und/oder Adsorption an eine feste stationäre Phase isoliert. Dadurch wird die Probe für die anschließende analytische Chromatographie besser geeignet, was die endgültige qualitative und quantitative Analyse oft vereinfacht und verbessert. Durch die einfachere Probenmatrix werden auch die Anforderungen an ein Analysesystem verringert, wodurch sich die Lebensdauer des Systems verlängern kann.

Ein optimales SPE-Verfahren kann Folgendes ermöglichen:

• Die Probenmatrix wird so verändert, dass sie mit der angestrebten chromatographischen Methode besser kompatibel ist.
• Konzentration von Analyten (Spurenanreicherung) zur Erhöhung der Empfindlichkeit.
• Entfernen von Interferenzen, die einen hohen Hintergrund, irreführende Peaks und/oder schlechte Empfindlichkeit während der chromatographischen Analyse verursachen.
• Schützen Sie die analytische Säule vor Verunreinigungen.
• Automatisieren Sie den Extraktionsprozess.

Wie funktioniert SPE?

Bei der SPE bindet die stationäre Phase (ein Sorptionsmittel oder Harz) entweder den Analyten oder die Verunreinigung durch starke, aber reversible Wechselwirkungen, um den interessierenden Analyten zuverlässig und schnell aus einer komplexen Probe zu extrahieren.

Die SPE ist selektiv und vielseitig, da viele verschiedene Sorptionsmittel und Elutionsbedingungen für unterschiedliche Analyten und Matrices verfügbar sind. Zu den gängigen SPE-Sorbentien gehören:

• Silika-basiert
  • Umgekehrte Phase (C18, C8, Cyan, Phenyl)
  • Normale Phase (Kieselsäure, Diol, NH₂)
  • Ionenaustausch (SAX, WCX, SCX)
• Kohlenstoff-basiert
• Polymer-basiert (verschiedene Zusammensetzungen, verschiedene Funktionalitäten)
• Andere, zum Beispiel Florisil^® (Magnesiumsilikat) oder Aluminiumoxid
• Mischbett: Kombinationen aus nahezu allen oben genannten Materialien in aufeinanderfolgenden Schichten

Strategien für die SPE

Bei der 'Bind-Elute SPE' wird der interessierende Analyt durch das Sorptionsmittel eingefangen, während die Matrixinterferenzen die Kartusche passieren. Bei der 'Interference Removal SPE' werden die Matrix-Interferenzen auf dem Sorptionsmittel eingefangen und die Analyten von Interesse passieren die Kartusche. Sowohl HybridSPE als auch QuEChERS SPE-Methoden funktionieren über Interference Removal.

Die optimale SPE-Methode hängt von der Struktur, der Löslichkeit, der Polarität und den lipophilen Eigenschaften (Verteilungskoeffizienten) des Analyten ab. Auswahlhilfen helfen bei der Auswahl der günstigsten stationären Phase und des Lösungsmittels für die jeweilige Anwendung.

Gängige Anwendungen der SPE

SPE wird häufig in der pharmazeutischen, klinischen und Hochdurchsatzdiagnostik, in der forensischen, umwelttechnischen und lebensmittel- bzw. agrochemischen Industrie für Analysen eingesetzt, die mit folgenden Themen in Zusammenhang stehen:

• Pharmazeutische Verbindungen und Metaboliten in biologischen Flüssigkeiten
• Drogenmissbrauch in biologischen Flüssigkeiten
• Umweltschadstoffe in Trink- und Abwässern
• Pestizide, Antibiotika oder Mykotoxine in Lebensmitteln/landwirtschaftlichen Matrices
• Entsalzung von Proteinen und Peptiden
• Fraktionierung von Lipiden
• Wasser- und fettlösliche Vitamine