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  • Tetragonal Cu2Se nanoflakes: synthesis using selenated propylamine as Se source and activation of Suzuki and Sonogashira cross coupling reactions.

Tetragonal Cu2Se nanoflakes: synthesis using selenated propylamine as Se source and activation of Suzuki and Sonogashira cross coupling reactions.

Dalton transactions (Cambridge, England : 2003) (2014-11-20)
Ved Vati Singh, Ajai Kumar Singh
ABSTRACT

The metastable tetragonal Cu2Se phase as nanoflakes has been synthesized for the first time by treating CuCl2 taken in a mixture (1:1) of 1-octadecene and oleylamine with H2N-(CH2)3-SePh dissolved in 1-octadecene. Powder X-ray diffraction (PXRD), HRTEM, SEM-EDX and XPS have been used to authenticate the nanoflakes. The XPS of Cu2Se nanoflakes indicates oxidation states of Cu and Se as +1 and -2 respectively. The size of the majority of Cu2Se nanoflakes was found to be between 12 and 14 nm. The nanoflakes have been explored for Suzuki and Sonogashira cross coupling reactions in the presence of TBAB in DMF and DMSO respectively. For Suzuki coupling conversion was found upto ∼86% in 15 h at 110 °C when loading of Cu was 1 mol%. In case of Sonogashira coupling conversion was found upto 82% in 15 h at 160 °C (Cu loading: 1 mol%). The catalytic efficiency of Cu2Se nanoflakes for Suzuki coupling reaction is greater than that for Sonogashira coupling. These nanoflakes have been found reusable for a second time. Most probably TBAB facilitates the release of CuBr from the nanoflakes which catalyze both reactions, as catalytic efficiency is very low in the absence of TBAB and CuBr has been found to activate readily both the coupling reactions. In comparison to many other copper based nano-crystals, the present nanoflakes are a better activator.

MATERIALI
Numero di prodotto
Marchio
Descrizione del prodotto

Sigma-Aldrich
Potassium carbonate, ACS reagent, ≥99.0%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Oleilammina, technical grade, 70%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Boroidruro di sodio, powder, ≥98.0%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Cesium carbonate, ReagentPlus®, 99%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
1-Octadecene, technical grade, 90%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Boroidruro di sodio, ReagentPlus®, 99%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Potassium carbonate, puriss. p.a., ACS reagent, anhydrous, ≥99.0% (T)
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Potassium carbonate, anhydrous, free-flowing, Redi-Dri, ACS reagent, ≥99%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Copper(I) bromide, 98%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Potassium carbonate, reagent grade, ≥98%, powder, −325 mesh
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Phenylboronic acid, 95%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Tetrabutylammonium bromide, ACS reagent, ≥98.0%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Copper(II) chloride, 97%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Boroidruro di sodio, granular, 99.99% trace metals basis
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Phenylacetylene, 98%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Copper(II) chloride, powder, 99%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Tetrabutylammonium bromide, ReagentPlus®, ≥99.0%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Cesium carbonate, 99.9% trace metals basis
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Potassium carbonate, ReagentPlus®, 99%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Bromobenzene, ReagentPlus®, 99%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Boroidruro di sodio, purum p.a., ≥96% (gas-volumetric)
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Bromobenzene, ≥99.5% (GC)
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
SAFC
Oleilammina, ≥98% (primary amine)
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Potassium carbonate, 99.995% trace metals basis
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Copper(II) chloride, anhydrous, powder, ≥99.995% trace metals basis
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
4-Bromobenzaldehyde, ReagentPlus®, 99%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Potassium carbonate, BioXtra, ≥99.0%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
Phenylboronic acid, purum, ≥97.0% (HPLC)
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
4-Bromobenzoic acid, 98%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili
Sigma-Aldrich
4-Bromotoluene, 98%
Prezzi e disponibilità al momento non sono disponibili