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Sintesi allo stato solido

Le perovskiti inorganiche (di formula generale ABX3) dalla struttura cristallina di tipo CFC (cubica a facce centrate) illustrata vengono preparate mediante diversi metodi di sintesi allo stato solido per le loro interessanti proprietà.

La sintesi allo stato solido, detta anche metodo ceramico, viene comunemente utilizzata per condurre, partendo da materiali solidi, una reazione chimica che porti alla formazione di un nuovo solido dalla struttura ben definita. I prodotti finali comprendono materiali policristallini, singoli cristalli, vetri e film sottili che trovano vasto impiego in applicazioni nel campo dell’energia e dell’elettronica.

I composti metallici a grana fine vengono combinati, trasformati in pellet e riscaldati a temperatura controllata per uno specifico periodo di tempo. Alcuni composti metallici, come gli ossidi e i sali, richiedono condizioni estreme, ovvero valori elevati di pressione e temperatura, per innescare reazioni di crescita da fuso o reazioni di condensazione rapida da fase vapore. Questo processo è detto spesso metodo “shake and bake” o “heat and beat”.

Nella sintesi allo stato solido, è particolarmente importante caratterizzare la velocità di reazione. Le reazioni allo stato solido devono arrivare a completezza poiché le tecniche per la purificazione dei prodotti solidi finali presentano forti limitazioni. La velocità della reazione allo stato solido dipende dalle condizioni di reazione, tra cui le proprietà strutturali, la forma e l’area superficiale dei reagenti, la velocità di diffusione e le proprietà termodinamiche associate alla nucleazione/reazione. Le proprietà chimiche e le proprietà fisiche dei prodotti finali sono determinate dai precursori chimici e dalle tecniche di preparazione.


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Le moderne tecniche di preparazione per la sintesi allo stato solido non si limitano a semplici variazioni del metodo ceramico. Nella metatesi allo stato solido, le reazioni dei composti metallici sono innescate da una fonte di energia (ad es. fiamma, mulino a biglie) e propagate dal calore rilasciato nel corso della formazione di prodotti e sottoprodotti. I metodi sol-gel utilizzano una soluzione concentrata o colloidale (detta “sol”) che viene sottoposta a una sequenza di riscaldamento, essiccazione e invecchiamento per formare gel, rivestimenti e nanomateriali. I metodi solvotermici prevedono di sottoporre a riscaldamento soluzioni poste in un reattore pressurizzato e chiuso ermeticamente a temperature superiori al punto di ebollizione standard del solvente organico prescelto; se il solvente è l’acqua, si parla di metodo idrotermico. Molti metodi di sintesi che consentono la formazione di materiali allo stato solido, come ad esempio la deposizione da fase vapore, l’intercalazione, la crescita di singoli cristalli e la sintesi di nanomateriali, possono essere classificati come sintesi allo stato solido.




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