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Sintesi a stato solido

Le perovskiti inorganiche con la struttura cristallina ABX3 illustrata vengono preparate mediante metodi allo stato solido per le loro interessanti proprietà.

La sintesi allo stato solido, o metodo ceramico, è comunemente utilizzata per indurre una reazione chimica a partire da materiali di partenza solidi, al fine di formare un nuovo solido con una struttura ben definita. I prodotti finali includono materiali policristallini, monocristalli, vetri e materiali a film sottile, ampiamente utilizzati in applicazioni energetiche ed elettroniche.   

I composti metallici a grana fine vengono miscelati, pellettizzati e riscaldati a una temperatura controllata per un determinato periodo di tempo. Alcuni composti metallici, come gli ossidi o i sali metallici, richiedono condizioni estreme, quali temperature e pressioni elevate, per innescare le reazioni in un flusso fuso o in una fase vapore a rapida condensazione. Questo processo viene spesso definito chimica “shake and bake” o “heat and beat”. 



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È particolarmente importante caratterizzare la velocità di reazione nella sintesi allo stato solido. Le reazioni allo stato solido devono essere portate a termine, poiché le tecniche di purificazione dei solidi formati sono estremamente limitate. La velocità della reazione allo stato solido dipende dalle condizioni di reazione, tra cui le proprietà strutturali, la forma e l’area superficiale dei reagenti, la velocità di diffusione e le proprietà termodinamiche associate alla nucleazione e alla reazione. Le proprietà chimiche e fisiche dei materiali finali sono determinate dai precursori chimici e dalle tecniche di preparazione.

Le moderne tecniche di preparazione allo stato solido non si limitano alle varianti del metodo ceramico. Nella metatesi allo stato solido, le reazioni dei composti metallici vengono avviate da una fonte di energia (ad esempio, fiamma, mulino a sfere) e propagate dal calore rilasciato durante la formazione dei prodotti e dei sottoprodotti. I metodi sol-gel utilizzano una soluzione concentrata o colloidale (il «sol»), che viene successivamente riscaldata, essiccata e lasciata maturare per formare gel, rivestimenti e nanomateriali. I metodi solvotermici prevedono il riscaldamento di soluzioni in un recipiente chiuso e pressurizzato a temperature superiori al punto di ebollizione standard del solvente organico scelto; se il solvente è l’acqua, questo metodo viene denominato idrotermico. Molti metodi di sintesi in cui si forma un materiale solido, come le deposizioni in fase vapore, l’intercalazione, la crescita di monocristalli e le sintesi di nanomateriali, possono essere classificati come sintesi allo stato solido.

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