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Nasschemische Analyse

Laborglas mit verschiedenfarbigen Lösungen

Nasschemische Analyse ist die Identifizierung und Quantifizierung der in einer Probe vorhandenen Elemente oder Verbindungen unter Einsatz verschiedener Methoden. Sie kann in zwei Hauptarten unterteilt werden: Die qualitative Analyse identifiziert die Substanzen und die quantitative Analyse bestimmt deren Menge. Bei chemischen Reagenzien kann mit dem Analyten ein Farbstoff proportional umgesetzt werden, der visuell oder photometrisch bestimmt werden kann.

Die nasschemische Analyse umfasst eine Vielzahl von Techniken, darunter Titration, Destillation, Spektralphotometrie (UV/Vis/IR), Kolorimetrie, Filtration, pH-Tests und elektrochemische Analyse. Diese Analysemethoden können im Vergleich zu anderen Methoden arbeitsintensiver sein, da einige dieser Techniken nicht automatisiert werden können.


Zugehörige technische Artikel

Zugehörige Protokolle


pH-Messungen

Der pH-Wert quantifiziert die Menge an freien Protonen bzw. Hydroxid-Ionen, die im Wasser vorhanden sind, und zeigt daher die Acidität bzw. Alkalität einer Lösung an (pH = 0-14, wobei pH 7 neutral ist). Die pH-Messung ist ein wichtiger Test, der in Laboren durchgeführt wird, da viele der physikalischen, chemischen und biologischen Prozesse vom pH-Wert abhängig sind. Die pH-Messung mit dem pH-Meter liefert die genauesten Ergebnisse. Ein pH-Meter misst die Spannungsdifferenz zwischen zwei Elektroden, wenn diese in eine Lösung getaucht werden. Zur Kalibrierung des pH-Meters werden Standardpufferlösungen verwendet, um zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten.

BSB-Bestimmung

Mit dem biologischen Sauerstoffbedarf (BSB) wird die Menge an gelöstem Sauerstoff gemessen, die von Mikroorganismen bei der aeroben Zersetzung organischer Stoffe aus dem Wasser verbraucht wird. Durch die BSB-Bestimmung wird die Menge an biologisch abbaubaren organischen Stoffen ermittelt, die in Abwasser, Schmutzwasser und verschmutzten Gewässern vorhanden sind. Zwei verbreitete Methoden zur BSB-Messung sind die Verdünnungsmethode und die manometrische Methode.

  • Verdünnungsmethode: Die Verdünnungsmethode ist eine Standardmethode, in der die Probe (Verdünnungswasser) aufbereitet wird, indem zum Reinwasser anorganische Nährstoffe, Puffersalze und ausreichende Mengen Bakterien zugegeben werden. Anschließend werden mehrere Verdünnungsstufen der Probe hergestellt. Die BSB-Flaschen werden bis zum Rand gefüllt, verschlossen, versiegelt und für 5 Tage bei 20 °C im Dunkeln inkubiert. Der Gehalt an gelöstem Sauerstoff wird vor und nach der 5-tägigen Inkubationszeit gemessen. Die Differenz dieser beiden Werte, korrigiert um Verdünnung und Blindwert, ist der BSB5-Wert.
  • Manometrische Methode: Bei dieser Methode wird ein Druckmesser (Manometer) in eine Flasche integriert, die eine unverdünnte Probe enthält. Es überwacht kontinuierlich den Luftdruckabfall in der Flasche, der die Menge der Sauerstoffaufnahme durch die Probe widerspiegelt. Diese Methode ist einfacher als die Verdünnungsmethode, da keine Verdünnung erforderlich ist und kontinuierliche Messungen möglich sind.

CSB-Bestimmung

Der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) ist das Maß für den Sauerstoff, der zur chemischen Oxidation organischer Substanzen in Wasser benötigt wird. Daher wird mit dem CSB die Wasser- und Abwasserqualität bewertet.

Der CSB-Test wird in Anwesenheit eines starken Oxidationsmittels unter sauren Bedingungen durchgeführt. Der Probe wird ein bekannter Überschuss des Oxidationsmittels zugesetzt und nach Abschluss der Oxidation wird die Menge des in der Lösung verbleibenden Oxidationsmittels durch Titration mit einer Indikatorlösung geschätzt. Der CSB-Test dauert im Vergleich zum BSB, der 5 Tage dauert, nur 2-3 Stunden und misst alle organischen Verunreinigungen, einschließlich der biologisch nicht abbaubaren organischen Stoffe.

Der CSB kann mit einer Küvette analysiert werden, die mit Reagenzien gefüllt ist, die Chrom (VI) enthalten. Dieses wird während der thermischen Vorbehandlung durch die organischen Verunreinigungen der Probe in Chrom (III) umgewandelt. Die verbrauchte Menge an Chrom (VI) ist proportional zur Menge an CSB und kann direkt durch Photometrie nachgewiesen werden.

NP-Analyse

Bodennährstoffe wie Stickstoff (N) und Phosphor (P) sind für das Pflanzenwachstum unerlässlich. Eine Anreicherung von Stickstoff schadet dem Ökosystem des Bodens, da Stickstoffverbindungen in der Folge den Säuregehalt des Bodens erhöhen, ein Nährstoffungleichgewicht schaffen, die Zusammensetzung der Bodenmikroben verändern und zu einer erhöhten Emission von Treibhausgasen beitragen. Daher ist es notwendig, in Lebensmittel- und Umweltlaboren routinemäßig den Stickstoffgehalt zu überwachen.

Es gibt viele Methoden zur Bestimmung von Stickstoff. Diese Methoden erfordern einen ersten Oxidationsschritt, in dem stickstoffhaltige organische Verbindungen in anorganische Stickstoffverbindungen umgewandelt werden. Der Oxidationsschritt kann mit einer der beiden folgenden Methoden durchgeführt werden: (1) Kjeldahl-Aufschluss, (2) Ultraviolett-Oxidation (UV), (3) Persulfat-Oxidation und (4) Hochtemperatur-Oxidation (Verbrennung).

Die Messung von Phosphor ist zu einem entscheidenden Schritt in der Umweltanalyse geworden. Hohe Phosphor- und Stickstoffkonzentrationen in Gewässern können die Wasserqualität beeinträchtigen, da sie das Wachstum von giftigen Algen beschleunigen. Die Analyse von Phosphor erfolgt in der Regel nach der Ascorbinsäure-Molybdat-Methode, z. B. durch ein gebrauchsfertiges Testkit, das quantitativ mit einem Photometer ausgewertet wird. Stickstoff- und Phosphor-Analysegeräte können eigenständige Geräte oder eine Kombination aus beiden Analysegeräten sein.

TOC-Analyse

Mit dem organisch gebundenen Gesamtkohlenstoff (TOC) wird die Menge des in allen enthaltenen organischen Verbindungen vorhandenen Kohlenstoffs bestimmt. Der TOC ist eine hochempfindliche, unspezifische Messung der gesamten in einer Probe vorhandenen organischen Substanz. Er wird zum Beispiel verwendet, um in einer Produktionsanlage die Freisetzung von organischen Chemikalien zu überwachen. Der Nachweis von TOC ist auch im Bereich der Trinkwasseraufbereitung aufgrund der Desinfektion von Nebenprodukten ein wichtiger Aspekt. Es gibt verschiedene Ansätze zur Bestimmung des TOC:

  • Offline-Messungen, bei denen Wasserproben gesammelt, zu einem Gerät transportiert und dort analysiert werden.
  • Online-Messungen, bei denen die Probe vor Ort gemessen wird, z. B. indem eine Sonde direkt in den Wasserstrom getaucht wird.
  • Oxidation organischer Moleküle.
  • Geräte zur Bestimmung des TOC, die für den selektiven Nachweis von CO2 ausgelegt sind.

Diese Methode wird oft als ergänzende Methode zum CSB betrachtet und kann auch mit spezifischen Küvetten-Testkits durchgeführt werden.

Auflösen / Aufschluss

Die Probenvorbereitung ist ein wichtiger Schritt im analytischen Prozess. Proben sind oft nicht für die direkte Analyse geeignet und benötigen daher einen Probenvorbereitungsschritt. Ziel ist es, den Analyten in eine gelöste Form zu überführen. Da die Menge der für die Probenvorbereitung verwendeten Reagenzien im Vergleich zur Probe selbst hoch ist, müssen die Reagenzien von entsprechender Reinheit sein, um eine Kontamination der Probe durch Verunreinigungen in den Reagenzien zu vermeiden. Die Probenvorbereitung umfasst Techniken wie Auflösen, Aufschluss, Schmelzen, Extraktion und viele mehr. In der anorganischen Analyse wird häufig ein Aufschluss verwendet, um schwer lösliche Proben in eine flüssige und damit leicht zu analysierende Form zu überführen. Als Aufschlussmittel werden Säuren, Basen, Oxidationsmittel und Salze verwendet, die in guter Qualität verfügbar sein müssen, um eine Kontamination der Probe zu vermeiden.

Gravimetrische Analyse

Die gravimetrische Analyse wird in der analytischen Chemie zur quantitativen Bestimmung eines Analyten anhand seiner Masse verwendet. Zu den verschiedenen Arten dieser Analysemethode zählen Fällung, Verdampfung und die elektroanalytische Methode. Für die gravimetrische Analyse werden mehrere anorganische Reagenzien benötigt, um die gewünschte Reaktion mit dem Analyten durchzuführen.