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Elektronenmikroskopie

Nanomaterialien unter dem Elektronenmikroskop - Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) und Elektronenbeugung (SAED) von Fe3O4-Nanopartikeln mit der Form von Tetraedern.

Die Elektronenmikroskopie ist eine Technik, mit der Bilder von einzelnen Materialatomen und inneren Zellstrukturen in ultrahoher Auflösung gewonnen werden können. Die daraus resultierenden Bilder auf atomarer Ebene oder von Mikro- und Mesostrukturen können zur Untersuchung der Eigenschaften und des Verhaltens der Probe verwendet werden. Sie wird in der Materialwissenschaft, der biomedizinischen Forschung, Qualitätskontrolle und Fehleranalyse eingesetzt. Die Verwendung von Elektronen als bildgebende Strahlungsquelle ermöglicht eine höhere räumliche Auflösung (im zweistelligen Pikometerbereich) im Vergleich zur Auflösung, die mit Photonen in der optischen Mikroskopie (~200 Nanometer) erreicht wird. Neben der Oberflächentopografie lassen sich mit Hilfe der Elektronenmikroskopie auch Informationen über die kristalline Struktur, die chemische Zusammensetzung und die elektrischen Eigenschaften gewinnen. Die Elektronenmikroskopie kann in zwei Hauptkategorien unterteilt werden: Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM).

Bei der Rasterelektronenmikroskopie (REM) wird ein Elektronenstrahl mit relativ geringer Leistung für die Bildgebung und die Wechselwirkung mit der Probe verwendet. Elektronendetektoren erkennen Sekundärelektronen an der Oberfläche und rückgestreute Elektronen in tieferen Regionen. Die Sekundärelektronen werden durch inelastische Wechselwirkungen zwischen dem Elektronenstrahl und den Atomen der Probe erzeugt. Rückgestreute Elektronen werden nach der elastischen Wechselwirkung zwischen dem Elektronenstrahl und der Probe erzeugt. REM erfordert geringe oder gar keine Probenvorbereitung und ist viel schneller und weniger restriktiv als andere Arten der Elektronenmikroskopie. Große (~200 Millimeter) Proben können nach dem Anbringen auf einem Probenhalter direkt abgebildet werden. Bei der REM wird in der Regel die energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS oder EDX) eingesetzt, um die Verteilung der Elemente in einer Probe abzubilden. Elektronenstrahl-induzierter Strom (EBIC) und Kathodolumineszenz (CL) sind weitere Methoden zur Analyse der hochwertigen Bilder und optoelektronischen Eigenschaften von Proben.

Bei der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) wird ein hochenergetischer Elektronenstrahl eingesetzt, um Elektronen durch eine Probe zu leiten und ein 2D-Bild mit der höchstmöglichen Auflösung zu erzeugen. Nanomaterialien können mittels TEM analysiert werden, um Informationen über ihre Struktur und Zusammensetzung auf atomarer Ebene zu erhalten. Die Auswahl des richtigen Probenhalters (TEM-Grid) für die verschiedenen Arten von Nanomaterialien ist entscheidend, um möglichst detaillierte Informationen zu erhalten. Wenn die Proben zu dick sind, müssen sie zunächst so dünn gemacht werden, dass die Elektronen sie durchdringen können, idealerweise 100 Nanometer oder weniger. Diese TEM-Proben werden dann auf einem TEM-Grid angebracht und unter Ultrahochvakuumbedingungen mit einem fokussierten, intensiven Elektronenstrahl untersucht. In der TEM wird die Beugung von Elektronen, welche die Probe durchdringen, in ausgewählten Bereichen (SAD) genutzt, um kristallographische Informationen über das Probenmaterial zu erhalten. Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) und energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) sind Analysemethoden zur Messung der atomaren Zusammensetzung, der chemischen Bindungen, der elektronischen Eigenschaften und der lokalen Materialstärke.

Bei der Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) wird die Probe mit einem fokussierten Elektronenstrahl (mit einer typischen Punktgröße von 0,05-0,2 nm) gescannt, um die Bildgebung und die spektroskopische Kartierung gleichzeitig durchzuführen, was eine direkte Korrelation von räumlichen Informationen und spektroskopischen Daten ermöglicht.


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