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Analysenmethode für Selen in Wasser

Bei dieser Methode zur Messung von Selen in Wasser wird das Spectroquant® Photometer und eine klare, gefilterte Probe zur Auswertung der Ergebnisse bei 445 nm eingesetzt. 

Erforderliche Geräte und Reagenzien

Spectroquant® Photometer NOVA 30 (Produkt-Nr. 109748) oder
Spectroquant® Photometer NOVA 60 (Produkt-Nr. 109751)
50-mm-Rechteckküvetten (Produkt-Nr. 114944)
Ameisensäure 98-100 % zur Analyse (Produkt-Nr. 100264)
3,3'-Diaminobenzidin-Tetrahydrochlorid (CAS 868272-85-9) (Produkt-Nr. 32750)
Titriplex III® Lösung 0,1 mol/l (Produkt-Nr. 109992)
Ammoniaklösung 25 % zur Analyse (Produkt-Nr. 105432)
Toluol für die Gaschromatographie (Produkt-Nr. 108389)
pH-Indikatorstäbchen, pH 2,0 - 9,0 (Produkt-Nr. 1.09584)
Natriumsulfat wasserfrei zur Analyse (Produkt-Nr. 106649)
Wasser zur Analyse (Produkt-Nr. 116754)
Membranfilter mit 0,45 μm Porendurchmesser

Messbereich

0,05 – 2,00 mg/l

Reagenz 1

9,4 mL Ameisensäure 100 % in einen kalibrierten oder konformitätsgeprüften 100-mL-Messkolben füllen. Das Volumen mit Wasser zur Analyse einstellen und mischen.

Reagenz 2

0,5 g 3,3'-Diaminobenzidin-Tetrahydrochlorid in 100 mL gekühltem Wasser zur Analyse lösen. Täglich frisch zubereiten und in einer Braunglasflasche aufbewahren.

Reagenz 3

48 mL Ammoniaklösung 25 % zur Analyse in einen kalibrierten oder konformitätsgeprüften 100-mL-Messkolben füllen. Das Volumen mit Wasser zur Analyse einstellen und mischen.

Probenvorbereitung

Die Probe muss klar sein; ist dies nicht der Fall, die Probe durch einen 0,45-μm-Membranfilter geben.

Analyse

  1. 30 mL nahezu neutrale Probenlösung mit 2 ml Reagenz 1, 2 ml Titriplex III® Lösung 0,1 mol/l und 2 ml Reagenz 2 mischen. 
  2. Den pH-Wert der Mischung mit Reagenz 3 auf 2,5 einstellen und 45 Minuten im Dunkeln stehen lassen. 
  3. Den pH-Wert der Mischung erneut mit Reagenz 3 auf 7,0 einstellen, in einen 100-ml-Scheidetrichter überführen, 15 ml Wasser zur Analyse und 7 ml Toluol zur Analyse hinzufügen. Die Mischung im geschlossenen Trichter 1 Minute lang schütteln. 
  4. Die untere Wasserphase abtrennen und abfließen lassen. 
  5. Den Toluol-Extrakt in ein Reagenzglas füllen, etwas wasserfreies Natriumsulfat hinzufügen und schütteln. 
  6. Den klaren, getrockneten Toluol-Extrakt in eine 50-mm-Rechteckküvette füllen und bei 445 nm gegen reines Toluol messen.

Parameterliste

Berechnung bei der Messung des Extinktionswerts mit NOVA-Photometern ohne Programmierung der Methode im Speicher des Geräts:

Konzentration [mg/l] = Extinktion x 0,654 – 0,037

Berechnung:

Ergebnis = Messwert in mg/l Se4+

Statistische Daten:

Standardabweichung: 0,019 mg/l

Variationskoeffizient: 2,9 %

Materialien
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Literatur

1.
Fries J, Getrost H. 1975. Organische Reagenzien für die Spurenanalyse. Darmstadt: E. Merck.
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