Analisi di acqua potabile mediante cromatografia ionica con l’impiego di acqua ultrapura
Merina Corpinot Ph.D.1, Estelle Riche Ph.D.2, Beatrice Frocrain1, Cecilia Devaux1, Stephane Mabic Ph.D.2
1R&D, Lab Water Solutions, Merck, Guyancourt, France, 2Marketing, Lab Water Solutions, Merck, Guyancourt, France
L’acqua potabile è la bevanda più necessaria per la nostra salute, ragion per cui la sua qualità è severamente regolamentata.1,2 Alcuni ioni inorganici contenuti nell’acqua possono essere nocivi per la salute (es. nitrati e nitriti), altri possono invece modificare le proprietà organolettiche dell’acqua stessa. Per esempio, gli ioni cloruro e solfato possono alterarne il gusto in modo evidente, conferendole un sapore sgradevole.
L’acqua viene frequentemente trattata con sostanze chimiche per controllare i livelli di contaminazione batterica e per rimuovere gli agenti patogeni. Reagendo con le molecole organiche naturalmente presenti nell’acqua, tali sostanze possono generare sottoprodotti della disinfezione (DBP) nocivi.3 Per questi motivi, la concentrazione di ioni e DBP nell’acqua potabile viene attentamente monitorata e controllata e le tecniche che ne consentono l’individuazione e la quantificazione sono oggetto di continua evoluzione.
La cromatografia ionica per le analisi dell'acqua potabile
La cromatografia ionica (CI) è una tecnica analitica comunemente utilizzata per la ricerca di contaminanti in campioni di acqua. In diverse fasi del flusso operativo della CI si ricorre all’impiego di acqua purificata; per esempio per la preparazione di campioni, standard e bianchi, oltre che degli eluenti acquosi. L’acqua è, quindi, un reagente fondamentale nella CI e, perché si possano ottenere risultati accurati ed affidabili, deve essere della massima qualità.
Nel presente articolo, esaminiamo l’idoneità dell’acqua ultrapura prodotta da un sistema di purificazione Milli-Q® IQ 7000 per le analisi mediante CI di ioni inorganici e di DBP nell’acqua potabile.
Analisi mediante CI di ioni in campioni di acqua ultrapura e di acqua potabile
Abbiamo analizzato acqua della rete idrica e acqua ultrapura appena erogata da un sistema Milli-Q® IQ 7000. Questo sistema di purificazione produce acqua con resistività di 18,2 MOhm.cm a 25 °C e livelli di carbonio organico totale (TOC) ≤ 5 ppb. Esso era alimentato con acqua pura prodotta da un sistema Elix®, che utilizza la tecnologia dell’elettrodeionizzazione (EDI), corredato di un filtro finale Millipak® da 0,22 µm.
Nell’acqua ultrapura le concentrazioni degli ioni inorganici ricercati erano o non rilevabili, oppure inferiori al limite di rivelazione (LOD). Per esempio, i livelli dei nitrati (NO3-) nell’acqua ultrapura erano 140.000 volte più bassi dei limiti inferiori stabiliti dall’OMS e dagli enti di normazione europei. Ciò si verificava anche quando l’acqua di rete che alimentava la catena di purificazione dell’acqua conteneva grandi quantità di questi ioni (Tabella 1).
| Ioni | Acqua di rete diluita* | Acqua ultrapura | LOD / LOQ | Linee guida dell’OMS2 | SOQ FDA4/ MCL EPA5 | Direttiva UE1 |
|---|---|---|---|---|---|---|
F- (µg/L) | 0,15 | < LOD | 0,02 / 0,06 | 1 500 | Variabile/4 000 | 1 500 |
Cl- (µg/L) | 22,67 | n.r. | 0,17 / 0,51 | ‒ | 250 000 | 250 000 |
NO2- (µg/L) | < LOD | n.r. | 0,16 / 0,49 | 3 000 | 1 000 | 500 000 |
NO3- (µg/L) | 34,55 | n.r. | 0,36 / 1,08 | 50 000 | 10 000 | 50 000 |
SO42- (µg/L) | 52,48 | n.r. | 0,84 / 2,55 | ‒ | 250 000 | 250 000 |
Na+ (µg/L) | 16,56 | < LOD | 0,17 / 0,53 | ‒ | n/d | 200 000 |
K+ (µg/L) | 2,52 | < LOD | 0,16 / 0,49 | ‒ | n/d | n/d |
Mg2+ (µg/L) | 5,01 | < LOD | 0,06 / 0,18 | ‒ | n/d | n/d |
Ca2+ (µg/L) | 106,06 | < LOD | 0,07 / 0,22 | ‒ | n/d | n/d |
In Figura 1 e in Figura 2 si osservano due cromatogrammi ionici dell'acqua ultrapura confrontati con quelli di una miscela di standard anionici e una di standard cationici, rispettivamente.
Figura 1.Cromatogrammi ionici di campioni di acqua ultrapura prodotta da un sistema di purificazione Milli-Q® IQ 7000 e di una miscela di standard anionici. Picco 9: carbonati.
Figura 2.Cromatogrammi ionici di campioni di acqua ultrapura prodotta da un sistema di purificazione Milli-Q® IQ 7000 e di una miscela di standard cationici.
Questi risultati dimostrano che l'acqua ultrapura appena erogata da un sistema Milli-Q® IQ 7000 è adatta per l’impiego nelle analisi in CI. Essa può tranquillamente essere usata per i bianchi e per preparare campioni, standard ed eluenti. È utilizzabile anche per analizzare l’acqua potabile perché contiene livelli estremamente ridotti di ioni inorganici.
Metodo sperimentale
Per gli anioni inorganici:
- Strumento - Sistema Thermo Scientific Dionex™ ICS-3000
- Colonne - Concentratore di anioni: IonPac™ UTAC-ULP1 5 × 23 mm; precolonna: IonPac™ AG19 2 × 50 mm; colonna analitica: IonPac™ AS19 2 × 250 mm
- Eluente - Gradiente di KOH: KOH da 1 a 35 mM KOH da 0 a 20 min; 35 mM da 20 a 25 min; da 35 a 1 mM da 25 a 25,1 min; 1 mM da 25,1 a 30 min
- Generatore di eluente - EG40 con cartuccia di KOH e acqua ultrapura da un sistema ICW-3000™ per alimentazione diretta di CI; flusso: 0,25 mL/min
- Rivelazione - Conducibilità con soppressione dell’eluente; soppressore: ASRS® Ultra II 2 mm
- Campioni e standard - Il volume dei campioni era di 40 mL (preconcentrazione: 40 mL di campione venivano concentrati su una cartuccia e, dopo desorbimento, il campione concentrato veniva iniettato in colonna). Sono stati utilizzati standard TraceCERT®.
Per i cationi inorganici, si è utilizzato lo stesso metodo, ma con un gradiente di MSA e una colonna analitica CS12A.
Analisi mediante CI di sottoprodotti della disinfezione in campioni di acqua ultrapura e di acqua potabile
Per mantenere sicura l’acqua potabile, bisogna aggiungervi la quantità di disinfettante necessaria per uccidere i patogeni e, nello stesso tempo, contenere la produzione di DBP a livelli inferiori ai limiti accettabili.
Il livello massimo di bromati consentiti nell’acqua di rete da EPA5 e OMS2 è di 10 μg/L. La FDA applica il medesimo valore limite all’acqua in bottiglia.4 In Europa, per le acque minerali naturali e le acque di sorgente arricchite di ozono il limite massimo di bromati ammessi è stato stabilito in 3 μg/L6; per le acque potabili, il limite è di 10 µg/L.1 I livelli di bromati, clorati e cloriti nelle acque potabili sono comunemente determinati mediante CI seguendo il metodo EPA 300.1.7
Abbiamo analizzato acqua di rete e acqua ultrapura appena erogata da un sistema Milli-Q® IQ 7000 dotato di filtro finale Millipak®. I livelli di bromati, clorati e cloriti nell’acqua ultrapura erano inferiori ai limiti stabiliti dagli enti di normazione (Tabella 2). Anche se alcuni DBP erano presenti nell’acqua di rete d’alimentazione, non venivano rilevati DBP nell’acqua ultrapura erogata dal sistema.
La combinazione di tecnologie diverse nella sequenza di purificazione (un sistema Elix® che utilizza l’EDI alimenta un sistema Milli-Q® IQ 7000) consente di rimuovere efficientemente le tracce di DBP, producendo acqua ultrapura idonea per l’analisi delle acque potabili mediante CI.
DBP | Acqua di rete | Acqua ultrapura | LOQ | Linee guida dell’OMS3 | SOQ FDA4/ MCL EPA5 | Direttiva UE1 |
|---|---|---|---|---|---|---|
Bromati (µg/L) | 1 | < LOQ | 1 | 10 | 10 | 10 |
Clorati (µg/L) | 35 | < LOQ | 10 | 700 | n/d | 250 |
Cloriti (µg/L) | < LOQ | < LOQ | 10 | 700 | 1 000 | 250 |
Metodo sperimentale
Le analisi sono state effettuate da un laboratorio indipendente accreditato (COFRAC).
- Cloriti e clorati: nel rispetto della norma NF EN ISO 10304-4
- Bromati: come previsto dalla norma NF EN ISO 15061
- Eluente: carbonato/bicarbonato
- Colonna: Metrohm Metrosep A supp 7 – 250/4,0 a 45 °C; rivelazione: conducibilità con soppressione dell’eluente
Idoneità dell’acqua ultrapura prodotta da un sistema di purificazione Milli-Q® per le analisi dell’acqua potabile in CI
Questo studio dimostra che l’acqua ultrapura appena prodotta da un sistema di purificazione Milli-Q® IQ 7000 è adatta per le operazioni condotte nell’ambito delle analisi dell’acqua potabile con metodi di CI, in particolare per la preparazione di eluenti, campioni e standard e, tal quale, come bianco. Anche se l’acqua di rete che alimenta il sistema contiene gli ioni in esame, questi contaminanti vengono rimossi dalla combinazione di tecnologie impiegate nella sequenza di purificazione.
Un sistema Milli-Q® IQ 7000 per la produzione di acqua ultrapura può essere alimentato da un sistema Milli-Q® IX che produce acqua pura grazie alla tecnologia EDI Elix®. Oppure, si può ricorrere a un sistema per la produzione di acqua pura e ultrapura Milli-Q® IQ 7003/05/10/15 che eroga acqua ultrapura idonea per le analisi di CI a partire dall’acqua di rete.
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