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電子顕微鏡

電子顕微鏡下のナノ材料

電子顕微鏡は、物質の個々の原子や細胞の内部構造の超高解像度画像を得るために用いられる技術です。得られた原子レベルまたはマイクロ・メソ構造の画像は、試料の特性や挙動を調べるために使用することができます。材料科学、生物医学研究、品質管理、故障解析などに利用されています。イメージング用の放射線源として電子を使用することで、光学顕微鏡で光子を使用して得られる解像度(約200ナノメートル)と比較して、より高い空間分解能(数十ピコメートルスケール)を実現しています。電子顕微鏡では、表面形状だけでなく、結晶構造、化学組成、電気的特性などの情報を得ることができます。電子顕微鏡は、走査型電子顕微鏡(SEM:scanning electron microscopy)と透過型電子顕微鏡(TEM:transmission electron microscopy)の2種類に大別されます。


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走査型電子顕微鏡(SEM)は、画像化や試料と相互作用に比較的低出力の電子ビームを用います。電子検出器は、表面では二次電子を、深部では後方散乱電子を特定します。二次電子は、電子ビームと試料の原子との間の非弾性的な相互作用から発生します。後方散乱電子は、電子ビームと試料の間の弾性的な相互作用の後に発生します。SEMは、試料の準備がほとんど不要で、他の種類の電子顕微鏡よりもはるかに高速で、制限も少ない方法です。大型(200 mm程度)の試料でも、ホルダーやスタブに取り付ければ、直接撮像することができます。SEMでは、一般的に、エネルギー分散型X線分光法(EDSまたはEDX:energy-dispersive X-ray spectroscopy)を用いてサンプル内の元素分布をマッピングします。また、電子線誘起電流(EBIC:electron beam-induced current)やカソードルミネッセンス(CL:cathodoluminescence)などの手法を用いて、試料の高品質な画像やオプトエレクトロニクス特性を解析することができます。

透過型電子顕微鏡(TEM)は、高エネルギーの電子ビームを用いて電子を試料に透過させ、可能な限り高い解像度で2次元画像を作成します。ナノ材料をTEMで分析すると、その構造や組成の情報が原子レベルで明らかになります。最も詳細な情報を得るためには、さまざまな種類のナノ材料に適したサンプルホルダー(TEMグリッド)を選択することが重要です。試料が厚すぎる場合は、まず電子が通過できる程度の薄さ、理想的には100ナノメートル以下にする必要があります。このTEMサンプルをTEMグリッドに装着し、超高真空状態で集束した強力な電子ビームを照射して観察します。TEMは、試料を通過した電子の制限視野回折(SAD:selected area diffraction)を利用して、試料物質の結晶学的情報を提供します。電子エネルギー損失分光法(EELS:electron energy loss spectroscopy)とエネルギー分散型X線分光法(EDX:energy-dispersive X-ray spectroscopy)は、原子組成、化学結合、電子特性、材料の局所的な厚さなどを測定する分析方法です。

走査型透過電子顕微鏡(STEM:scanning transmission electron microscopy)は、集束した電子ビーム(典型的なスポットサイズは0.05~0.2 nm)を試料上に走査して、イメージングと分光マッピングを同時に完了させ、空間情報と分光データの直接的な相関を可能にする方法です。




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