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試料に25% NaClを加えてpHを調整（酸の場合はpHを下げ、塩基の場合はpHを上げる）します。 - 試料中の有機溶媒量を最小限に抑えます。 ### Q：SPMEは定量的ですか？ はい。各対象物質には、直線範囲を決める検量線が必要になります。試料中の対象物質と同様の物性を持つ内部標準を使うと精度が上がります。標準品添加法は複雑なマトリックスに使うのが最適です。GC/MS分析には同位体を内部標準として用いるのが理想的です。一貫した抽出条件ととう盪または撹拌が必要です。 ### Q：マニュアルでSPMEの結果を定量化するにはどうすればいいでしょうか？ マニュアルのSPMEから信頼できる定量結果を得るために、以下のガイドラインを推奨します。 試料体積を試料間で同一に保ってください。直接浸漬法の場合は、試料容器を完全に満たします。ヘッドスペース法の場合は容器の1/2～3/4程度満たします。 半揮発性物質を希釈するときは、一定速度で撹拌してください。撹拌速度がばらつくと、特に高い分配定数の対象物質の精度が落ちます。 試料中の有機含有量を最小限（< 1%）にし、試料間で同一に保ってください。大量の有機溶媒は、分配定数に大きな影響を与える可能性があります。メタノールなど一部の溶媒は、水との共溶媒として作用し、抽出された対象物質の回収率を下させる低ことがあります。 お使いの対象物質と類似した内部標準を使用してください。内部標準は、抽出効率を補正するのに有効です。標準溶液の調製が重要です。1～2 mg/mLの溶媒で標準溶液を調製し、抽出前に0.05～5μLの標準液を水サンプルに添加します。 試料間で抽出時間と抽出温度を一定にしてください。揮発物の抽出時間は10分、半揮発物の場合は20～30分が一般的です。 SPMEで一貫した結果を得ることの詳細については、[Bulletin 923](https://www.sigmaaldrich.com/deepweb/assets/sigmaaldrich/marketing/global/documents/119/860/milliflex-quantum-services-ds1649en-ms.pdf)を参照ください。 ### Q：SPMEファイバーの寿命を延ばすにはどうすればいいでしょうか？ ファイバーの損傷のほとんどは、針が折れ曲がることによって生じます。通常、針はファイバーがバイアルのセプタムを突き抜けるときに折れ曲がります。針の全長のうち0.5～1 cmだけ露出するように、黒色のニードル深さ調整ゲージを調節してください。バイアルのセプタムを貫通したら、ニードル深さ調整ゲージを回転させて、針をバイアルにねじ込みます。 注入ポートの温度をファイバーの推奨最高温度より低く維持してください。可能な限りヘッドスペースサンプリングで実施しファイバーをコーティングしている高分子量化合物の抽出またはキャリーオーバーを最小限にしてください。 ### Q：バックグラウンドのノイズが大きすぎます。無関係なピークを減らすにはどうすればいいでしょうか？ - 使用前にファイバーを適切にコンディショニングします。長時間、ファイバーの再調整を行います。 - インレットライナーをチェックします。ピークノイズの大半は、ライナーに存在するセプタム粒子に起因します。 - バイアルのセプタムを交換します。 - インレットの温度を20ºC程度下げます。ピークが鋭くなり、キャリーオーバーを最小限に抑える最低温度を使用してください。 ### Q：SPMEで対象物質を有機溶媒から抽出できますか？ 有機溶媒からの抽出はお薦めしていません。しかし、極性有機溶媒上部のヘッドスペースを用いれば、対象物質の抽出ができる可能性はあります。ただし、分配係数の低下、膨潤によるファイバーの損傷、クロマトグラムに溶媒の大きなピークが出るといったリスクがあります。 ### Q：ヘッドスペースSPMEには、ヘッドスペース分析と比較してどんな利点がありますか？ 半揮発物および揮発物の分析において、ヘッドスペースSPMEにはヘッドスペース分析と比較して重要な利点がいくつかあります。 ヘッドスペース分析を使用して水ベースの試料中の半揮発性物質をトラップするためには、試料を110ºC以上に加熱する必要があります。多くの水が対象物質とともに移行します。対象物質を含む体積は大きいことが多く、対象物質をカラムのインレットにおいて極低温でリフォーカスする必要があります。対象物質とともに移行してきた水分が、ライン内で凍結する可能性があります。 ヘッドスペースSPMEでは、必要な試料の加熱は通常40～60ºCです。対象物質はファイバー上に濃縮しますが、水蒸気はほとんどありません。そして、ファイバーは注入ポート内で急速に脱着するため、通常、対象物質はフォーカスされたプラグとして脱着します。極低温は不要です。さらに、ヘッドスペースSPMEの試料量は少なく、例えば4 mLバイアルに3 mLです。 揮発性有機化合物（VOC）であっても、十分な速度でSPMEファイバーから脱着できるので、極低温の必要がなくなります。揮発性の極めて高い対象物質（室温で気体）を保持するには、Carboxen™／ポリジメチルシロキサンファイバーを使用します。エタン、メタン、一部の固定ガスは小さく、Carboxen™粒子の気孔内に保持できません。半揮発物をヘッドスペースSPMEで抽出するには、他のSPMEファイバーが適しています。 ヘッドスペースSPMEとファイバー浸漬SPMEとのどちらを使用すべきかの判断は、ほぼ対象物質の蒸気圧に依存します。蒸気圧が極めて高い場合は、ヘッドスペースSPMEの方が有利であり、浸漬SPMEより対象物質の回収がクリーンかつ高速でファイバーが長寿命です。マトリックスが固体の場合、ヘッドスペースSPMEしか選択肢がありません。 __関連資料__ - [牛乳のオフフレーバー（異臭）に対する容器材料の影響](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/gas-chromatography/container-materials) - [QuEChERSを用いたショウガ粉末中の残留農薬分析](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/quechers/analysis-of-pesticide-residues-in-ginger-powder) - [血漿試料中におけるWarfarin™ （ワルファリン）のLC-MS分析](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/chiral-and-achiral-lc-ms-analysis-of-warfarin-in-plasma-samples) - [古典的な液-液抽出に代わる抽出法 - EXtrelut® NT](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/extrelut-sle) - [イオン交換法](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/ion-exchange-methodology) - [医薬品分析用Supel-Select HLB SPE](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/solid-phase-extraction/supel-select-hlb-spe) - [Determination of Formaldehyde and Acetaldehyde in Air Using DNPH Cartridges and Automated On-Line Desorption Followed by HPLC](https://www.sigmaaldrich.com/JP/en/technical-documents/protocol/environmental-testing-and-industrial-hygiene/air-testing/aldehydes-air-dnph) - [Analysis of Pesticide Residues in Pistachios Using QuEChERS Extraction and Cleanup with Supel™ QuE Z-Sep+](https://www.sigmaaldrich.com/JP/en/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/quechers/analysis-of-pesticide-residues-in-pistachios) - [関連資料をもっと見る](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/search/facet-search?focus=sitecontent&term=facet-search) TOP __ログインして続行__ 続きを確認するには、ログインするか、新規登録が必要です。 ログイン__アカウントをお持ちではありませんか？__お客様情報を登録 サポート[お問い合わせ](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/support/customer-support)[各国の連絡先](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/collections/offices)[Eコマース FAQ](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/life-science/ecommerce/ecommerce-faq)[安全データシート (SDS)](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/documents-search?tab=sds)[製品のCOA/COO](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/documents-search?tab=coa)[品質・規制](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/life-science/quality-and-regulatory-management)[計算ツール・アプリ](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/support/calculators-and-apps)[ウェビナー［英語］](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/collections/webinars) オーダー[クイックオーダー](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/quick-order)[カスタム製品](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/services/custom-products)[Eコマースソリューション](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/life-science/ecommerce/ecommerce-solutions) 会社情報[メルクについて](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/life-science/about-us)[企業責任](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/life-science/ssbi)[イベント](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/collections/events)[プレスリリース](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/collections/press)[プログラム](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/life-science/partnership-programs)[採用情報](https://careers.merckgroup.com/global/en)[拠点](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/collections/offices) ソーシャルメディア [](https://www.linkedin.com/company/merck-life-science) [](https://x.com/Merck_lifesci) [](https://www.facebook.com/Merck.lifescience) [](https://www.instagram.com/mercklifescience/) [](https://www.youtube.com/@MerckLifeScience/featured) Merck __研究、開発、製造__ 私たちは、バイオテクノロジーと医薬品の研究＆開発および製造のソリューションとサービスを提供する、グローバルなライフサイエンス業界のリーディングサプライヤーです。 [](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja) [Sigma-Aldrich®ソリューション](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/life-science/sigma-aldrich)[BioReliance®ソリューション](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/life-science/bioreliance)[Millipore®ソリューション](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/life-science/millipore)[SAFC®ソリューション](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/life-science/safc)[Milli-Q®ソリューション](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/life-science/milliq)[Supelco®ソリューション](https://www.sigmaaldrich.com/JP/ja/life-science/supelco) © 2026 Merck KGaA, Darmstadt, Germany and/or its affiliates. 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